Cтраница 4
Окись триметилена прибавляют в тройном по объему количестве эфира к охлажденному раствору - бутиллития. По окончании энергичной реакции нагревают при кипении Т час. [46]
Количество вводимой щелочи определяется расчетом, исходя из количества эфиров. Введение щелочи в ректификационную колонну ( на верхние тарелки) при ректификации мелассного спирта практикуется уже достаточно давно. В ряде случаев этот прием позволяет довести пробу на окисляемость до нормы, установленной стандартом. [47]
Водный раствор очищенного нитрата уранила, содержащий некоторое количество эфира; нагревается до кипения с целью отгонки эфира, затем концентрируется упариванием до гексагидрата. Эти операции проводятся в больших баках из нержавеющей стали. [48]
Лониц по кпплям раствора гидрааобглзола в возможно малом количество эфира в охлажденного льдом разбавленную JIG1 ( 1: 1) иыпадают кристаллы гидрохлорида бензидина. [49]
Отбавляют из второго цилиндра избыточное против 40 мл количество эфира в первый цилиндр. Содержимое цилиндров тщательно взбалтывают. Затем цилиндры помещают в водяную баню ч после легкого подогревания ставят на белую бумагу для сравнения окраски лакмусового раствора. Окраска содержимого в обоих цилиндрах должна быть одинаковой. [50]
После того, как будет введена половина всего количества хлор-угольного эфира, начинают одновременно с оставшимся реагентом прибавлять по каплям раствор 106 г ( 1 моль) углекислого натрия в 500 мл воды. Прибавление обоих растворов регулируют таким образом, чтобы температура смеси не поднималась выше 20 и чтобы все количество хлоругольного эфира было израсходовано немного ранее того момента, когда будет закончено прибавление углекислого натрия; это необходимо для того, чтобы в течение всего времени обеспечивать в реакционной смеси небольшой избыток хлоругольного эфира. [51]
Одновременно с нитросоединениями при этом образуется и некоторое количество эфиров азотистой кислоты. [52]
Учитывая обратимость реакции этерификации, указанные в решении количества эфиров практически получить из 1 1 моля спирта невозможно. [53]
Чаще всего альдегид, разбавленный равным по объему количеством эфира, прибавляют по каплям к охлажденному раствору RLi. По окончании прибавления альдегида реакционную смесь чаще всего оставляют стоять при комнатной температуре ( 2 - 6 час. При использовании мало-реакционноспособных альдегидов реакционную смесь дополнительно нагревают с обратным холодильником при кипении эфира ( 2 - 4 часа) или прибавляют более / высококипящий растворитель. В качестве побочной реакции при синтезе легко дегидратируемого карбинола образуется примесь непредельного соединения, а в некоторых случаях получают преимущественно непредельное соединение. [54]
Для получения BF3 - iNH3 диэтилэфират BF3 разбавляют двойным количеством эфира. Полученный раствор переносят в колбу и пропускают при интенсивном перемешивании без доступа влаги воздуха умеренный поток сухого аммиака. При этом BF3 - iNH3 выделяется в виде тонкого осадка. По окончании реакции эфир декантируют, a BF3 - iNH3 многократно промывают свежеперегнанным эфиром. [55]