Cтраница 2
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом ( б), обрабатывают раствор соли диаэония, полученный, как описано выше, из 20 в л-толуидина, 50 е соляиой кислоты уд. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50 - 60, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазо-ния, нагревают 15 мин. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. После разгонки получается около 15 г / г-толунитрнла с т, кип. [16]
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом ( б), обрабатывают раствор солидиазония, полученный, как описано выше, из 20 г л-толуидина, 50 г соляной кислоты уд. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50 - 60, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазония, нагревают 15 мин. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. [17]
Если цианистой меди нет, то применяют сернокислую медь. Ее предварительно переводят в соль Шевреля или в углекислую медь, а затем растворяют в цианистом натрии. [18]
При наличии цианистой меди составление электролита несложно и заключается в постепенном введении цианистой меди в подогретый концентрированный раствор цианистого натрия при перемешивании. К раствору образовавшейся комплексной соли добавляют отдельно приготовленные растворы прочих компонентов. Затем электролит разбавляют водой до рабочего уровня ванны и приступают к его эксплуатации без предварительной проработки. [19]
При отсутствии цианистой меди электролит приготовляют из сернокислой меди ( медного купороса) по двум способам: предварительно готовят основную углекислую медь или приготовляют соль Шевреля. Основная углекислая медь приготовляется действием углекислого натрия на раствор медного купороса. На каждые 10 г / л меди в электролите для меднения необходимо для получения углекислой меди взять 40 г / л медного купороса и 20 г / л углекислого натрия. [20]
При наличии цианистой меди составление электролита несложно и заключается в постепенном введении цианистой меди в концентрированный раствор цианистого натрия при подогревании и перемешивании. После образования раствора комплексной медной соли вводят прочие компоненты, растворенные отдельно. Затем разбавляют электролит водой до рабочего уровня ванны и приступают к его эксплуатации без предварительной проработки. [21]
При отсутствии цианистой меди электролит приготовляют из сернокислой меди ( медного купороса) по двум способам: предварительно готовят основную углекислую медь или приготовляют соль Шевреля. Основная углекислая медь приготовляется действием углекислого натрия на раствор медного купороса. На каждые 10 г / л меди в электролите для меднения необходимо для получения углекислой меди взять 40 г / л медного купороса и 20 г / л углекислого натрия. Медный купорос растворяют в небольшом количестве воды, нагретой в стеклянном или освинцованном сосуде до 50 - 60 С. В отдельном сосуде растворяют в теплой воде ( 40 - 50 С) соду. [22]
Некоторые сорта технической цианистой меди приходится употреблять в большем количестве. [23]
Выпадающий вначале осадок цианистой меди по мере добавления цианистого калия переходит в раствор с образованием комплексной цианистомедной соли. [24]
В случае отсутствия готовой цианистой меди приготовляют комплексную цианистую соль меди из основной углекислой меди или из соли Шевреля. [25]
Комплексное соединение с цианистой медью ( I) образуется в пиридине с выделением тепла; последующая реакция протекает при более низкой температуре. [26]
Преимущество этого метода получения цианистой меди заключается в том, что в процессе реакции не происходит выделения ни дициана, ни цианистого водорода. Однако и эта работа, как всякая операция с цианистым калием, должна проводиться под тягой. [27]
В случае плохого растворения цианистой меди в ванну добавляют раствор цианистого натрия с таким расчетом. Если отсутствуют данные анализа сухих цианистых солей, то перед приготовлением рабочего электролита необходимо сделать анализ концентрированных растворов. [28]
По охлаждении выделившийся осадок цианистой меди отфильтровывают, промывают горячей водой ( 500 мм), спиртом ( 250 мл), эфиром 150 мл) и сушат при температуре 105 - 110 в течение 36 час. [29]
Преимущество этого метода получения цианистой меди заключается в том, что в процессе реакции не происходит выделения ни дициана, ни цианистого водорода. Однако и эта работа, как всякая операция с цианистым калием, должна проводиться под тягой. [30]