Cтраница 2
Задачей настоящего исследования является разработка методов синтеза одно - и двусернистого железа, меченных S35, а также микроаналитических методов Контроля их состава. Указанные препараты применяются при исследованиях в области металлургии железа; Для решения указанной задачи могут быть использованы лишь немногие из известных способов синтеза сульфидов железа, так как работа с высокоактивными веществами выдвигает ряд специфических требований. [16]
Все хроматографические методы оказывались эффективными при использовании миллиграммовых проб вещества, поэтому открытие газовой хроматографии было тесно связано с развитием микроаналитических методов. [17]
Для обнаружения следов элементов также существенны интенсивность ( оптическая плотность) и разрешение спектра. Снижение абсолютного предела обнаружения микроаналитического метода достигается применением светосильного спектрографа. [18]
Преимущество химических методов обнаружения перед разработанными позднее физико-химическими и физическими методами заключается в том, что первые можно быстро выполнить в любой лаборатории без использования дорогостоящей аппаратуры. Технические приемы полумикро - и микроаналитических методов рекомендуют использовать также и тогда, когда анализируемого материала имеется достаточное количество. По сравнению с обычными макрометодами эти приемы работы требуют намного меньше времени. Кроме того, при этом экономятся дорогие реактивы, энергия и лабораторная площадь. Очень многие реакции обнаружения, используемые в макроанализе, непосредственно пригодны для полумикро - и микроанализа. Однако ряд микрореакций, особенно капельные реакции, можно выполнять только как микрохимические. [19]
Преимущество химических методов обнаружения перед разработанными позднее физико-химическими и физическими методами заключается в том, что первые можно быстро выполнить в любой лаборатории без использования дорогостоящей аппаратуры. Технические приемы полумикро - и микроаналитических методов рекомендуют использовать также и тогда, когда анализируемого материала имеется достаточное количество. По сравнению с обычными макрометодами эти приемы работы требуют намного меньше времени. Кроме того, при этом экономятся дорогие реактивы, энергия и лабораторная площадь. Очень многие реакции обнаружения, используемые в макроанализе, непосредственно пригодны для полумикро - и микроанализа. Однако ряд микрореакций, особенно капельные реакции, можно выполнять только как микрохимические. [20]
Для однозначного установления химической природы компонентов смеси разделенные зоны соскабливают с пластинки и обрабатывают подходящим растворителем. Затем отфильтровывают сорбент и при помощи микроаналитических методов анализируют растворы компонентов. [21]
Принцип анализа, предложенный еще сто лет назад Либи-хом и не претерпевший существенных изменений до настоящего времени, заключается в разрушении органического вещества путем сожжения с последующим количественным улавливанием продуктов сгорания. Что касается техники проведения анализа, то она в настоящее время достигла существенных успехов. Несомненно, самым значительным достижением явилась разработка микроаналитического метода, при котором для проведения количественного элементарного анализа требуется всего лишь несколько миллиграммов вещества. [22]
Принцип анализа, предложенный еще сто лет назад Либихом и не претерпевший существенных изменений до настоящего времени, заключается в разрушении органического вещества путем сожжения с последующим количественным улавливанием продуктов сгорания. Что касается техники проведения анализа, то она в настоящее время достигла существенных успехов. Несомненно, самым значительным достижением явилась разработка микроаналитического метода, при котором для проведения количественного элементарного анализа требуется всего лишь несколько миллиграммов вещества. [23]
Принцип анализа, предложенный еще сто лет назад Либи-хом и не претерпевший существенных изменений до настоящего времени, заключается в разрушении органического вещества путем сожжения с последующим количественным улавливанием продуктов сгорания. Что касается техники проведения анализа, то она в настоящее время достигла существенных успехов. Несомненно, самым значительным достижением явилась разработка микроаналитического метода, при котором для проведения количественного элементарного анализа требуется всего лишь несколько миллиграммов вещества. [24]
С другой стороны, полярография превосходит потенциометрию по чувствительности, избирательности анализа и скорости самого аналитического определения. Обычно концентрации, при которых производятся полярографические измерения, находятся между 10 - 4 и 10 - 3 М, но часто анализируются растворы с концентрацией 10 - 5 М или даже еще более разбавленные. Так как объемы анализируемых растворов могут быть весьма малыми, полярография становится типичным микроаналитическим методом. [25]
Газовая хроматография оперирует со смесями летучих соединений. Поэтому основными причинами искажения состава пробы являются испарение или сорбция отдельных компонентов. Вместе с тем, поскольку в газовой хроматографии используются пробы очень малого размера, ей присущи определенные особенности, характерные для микроаналитических методов. [26]
Учитывая небольшой фактор пересчета на бериллий - 0 02565, - этот метод можно признать пригодным для определения бериллия в бронзах. Пирти и Майкл [40] рекомендуют осаждать очень малые количества бериллия - от 0 06 до 0 34 мг - раствором гексамминкобальтихлорида Со ( Ш13) 6С13всреде комплек-сона, аммиака и карбоната аммония. Образующийся осадок имеет состав Co ( NH3) 6 ( H2O) 2 Ве2 ( СО3) 2 ( ОН) 3 ЗН2О и в виде такового взвешивается. Этот весовой микроаналитический метод не был пока проверен и испытан на практике. [27]
Длину цепи относительно коротких полинуклеотидов довольно удобно определять по отношению концевого фосфата к общему фосфору. Этот метод применим для анализа полинуклеотидов, содержащих до ста моно-нуклеотидных звеньев, однако наилучшие результаты он дает в случае более коротких олигонуклеотидов. Общий фосфор определяют после сжигания образца в присутствии концентрированной серной кислоты. В обоих случаях неорганический фосфор определяют микроаналитическим методом [3] по отношению фосфора концевого фосфата к общему фосфору и рассчитывают длину цепи полимера. [28]
Современные исследования природных и искусственных объектов базируются на данных, получаемых физико-химическими методами анализа. Состав фаз сложных сплавов и защитных покрытий, состав микроскопических зерен минералов, процессы взаимной диффузии, фазовые превращения, различные технологические процессы успешно изучаются с помощью локальных методов анализа состава. Наиболее распространенные из них - метод механического отбора пробы с последующим химическим микроанализом, оптический локальный анализ с ограниченной искрой или с лазерной установкой, метод меченых атомов - дают информацию о составе микроскопических участков образца с локальностью до 100 - 50 мк. Но количественный анализ состава сложных многокомпонентных объектов с более высокой локальностью для этих методов недоступен. Разрушающее действие микроаналитических методов также препятствует их более широкому применению в исследовательских целях. [29]
Современные исследования природных и искусственных объектов базируются на данных, получаемых физико-химическими методами анализа. Состав фаз сложных сплавов и защитных покрытий, состав микроскопических зерен минералов, процессы взаимной диффузии, фазовые превращения, различные технологические процессы успешно изучаются с помощью локальных методов анализа состава. Наиболее распространенные из них - метод механического отбора пробы с последующим химическим микроанализом, оптический локальный анализ с ограниченной искрой или с лазерной установкой, метод меченых атомов - дают информацию о составе микроскопических участков образца с локальностью до 100 - 50 мк. Но количественный анализ состава сложных многокомпонентных объектов с более высокой локальностью для этих методов недоступен. Разрушающее действие микроаналитических методов также препятствует их более широкому применению в исследовательских целях. [30]