Cтраница 4
Разработана методика восстановления, при которой кетогруппы, которые обычно предпочтительно восстанавливаются боргидридом натрия, остаются инертными к восстановителю, а другие, менее реакцион-носпособные, восстанавливаются. По этой методике предусматривается защита кетогруппы путем превращения ее в диоксолановую группу, которая не реагирует с боргидридом натрия. Таким образом удается осуществить селективное восстановление требуемой кетогруппы. [46]
Наиболее активны в реакции гидрирования металлы VIII группы, из которых в лабораторной практике наиболее часто ( применяют платину и палладий в виде черней, а также в виде нанесенных на активированный уголь, силикагель, карбонат или сульфат бария и др. Платиновую и палладиевую черни получают восстановлением - солей этих металлов формалином в щелочной среде. Такую же методику восстановления применяют для нанесения платины, палладия и других металлов VIII группы на носители. [47]
Следует отметить, что в приведенной ниже методике восстановления амида Коуп [ 251 использовал кускн Л - а. [48]
Радикальный характер реакции озонида с ионом железа также подтверждается способностью этой системы инициировать полимеризацию стирола в эмульсии. Радикальный характер, по-видимому, имеет реакция восстановления озонидов водородом, образующимся при действии ускусной кислоты на цинковую пыль ( обычно рекомендуемая методика восстановления озонидов), а также восстановление водородом в присутствии катализаторов - металлов VIII группы - Pd и Pt. Обе эти реакции протекают на холоду при атмосферном давлении с небольшой энергией активации. [49]
При правильной установке насадки и иадлежа тем регулировании нагревания реакционной смеси аце той перегоняется вместе с нзопропиловым спиртом со скоростью 5 - 10 капель в минуту Если соединение трудно восстанавливается, скорость перегоикк должна быть еще меньше Необходимо следить, чтобы объем смеси оста валсл приблизите чьно постоянным, если отгоняется слишком много растворителя, то объем жидкости попол IIяют, добавляя новую порцию растворителя Время от времени проверяют дистиллат на содержание ацетона при помощи раствора 2 4-дннитрофеинлгидразниа. Отрицательный результат свидетельствует об окончании реакции После этого ит смесн отгоняют при пониженном давлении почти весь нзопропиловый спирт, а нахо дящнеся в остатке комплексные соединения алюминия разлагают разбавленной кислотой ( обычно серной) ичи едким натром Продолжительность реакции неодинакова для различных соединении - от нескольких десятков минут до нескольких десятков часов; ее можно сокра тить, применяя растворитечь с более высокой температу рей кипения, например толуол или ксилол, в которых алкоголят хорошо растворяется. Однако применение чтих растворителей не всегда выгодно, так как повышение температуры способствует побочным реакциям Поэтому указанные растворители используются только в тех случаях, когда восстановление длится более 24 час Методика восстановления в присутствии углеводородного растворителя почти ничем не отличается от способа, рассмотренного выше После нескольких часов нагревания раствора карбонильного соединения и ялкоголята в углеводородном растворителе прибавляют небольшое количество ичопропнлового спирта, который облегчает удаление ацетона. [50]
Оптическая линза может быть использована в качестве аналогово устройства для проведения преобразования Фурье. Проводились исследования аналоговых систем обработки данных, основанных на оптическом, акустическом или электронно-лучевом процессах, однако их свойства обычно оказывались неудовлетворительными для применения в синтезном картографирования. Им не хватает гибкости, кроме того, возникает проблема ограничения динамического диапазона, представляющего собой отношение максимального уровня яркости к шуму карты. Для сохранения высокого качества изображения любой итеративный процесс требует последовательного фурье-преобразования и повторного преобразования некоторых данных, как это происходит в некоторых методиках восстановления ( см. гл. [51]
Ответ: Выходы при восстановлении по Кижнеру чрезвычайно высоки, порядка 95 - 98 %, и получаемые соединения чисты настолько, что после одной перекристаллизации или перегонки они вполне пригодны для дальнейшей работы. Реакция Кижнера применялась двояко: или в своей обычной модификации, или же в модификации, примененной китайскими учеными для кетосоединений. В этом случае в качестве растворителя использовался диэтиленгликоль и конечный продукт выделялся из реакционной смеси по окончании выделения азота просто подкислением. Выход целевого продукта очень высокий. Что касается методики восстановления по Клеменсену соединений ряда тиофенов, то оно идет значительно хуже, так как реакция протекает в кислой среде в присутствии амальгамированного цинка, а тиофен является соединением ацидофобным. [52]
Выборочный ее характер может исказить результаты ревизий или привести к ошибкам. Периоды деятельности предприятия, подлежащие проверке, могут быть различными. Но, как правило, ревизия проводится за все время работы лиц, совершивших преступления, или за весь период, за который сохранились документы. Неоприходование материальных ценностей и денежных средств, необоснованное их списание в расход могут сопровождаться запущенностью или запутыванием учета. Ревизия таких участков деятельности проводится одновременно с восстановлением учета. Методика восстановления зависит от состояния проверяемой документации. Если первичные документы имеются, то учет восстанавливается путем составления ведомостей или справок о приходе, расходе, остатках денежных средств и товарно-материальных ценностей. Форма справок может не совпадать с регистрами бухгалтерского учета, ибо эти документы составляются в целях выявления размера причиненного материального ущерба. Степень детализации данных зависит от преследуемой цели и ревизуемого участка. Если имело место необоснованное списание денежных средств под видом выплаты заработной платы, то в ревизионной справке должны быть указаны фамилии лиц, на имя которых списаны деньги; номер, дата и название документа, послужившего основанием для начисления; вид выплаты, время списания денег, суммы по видам выплат. В иных случаях могут приводиться другие данные. [53]