Осадок - метаоловянная кислота
Cтраница 1
 |
Схема установки для электролиза. [1] |
Осадок метаоловянной кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Так как метаоловянная кислота образует мелкозернистый осадок и легко переходит в коллоидное состояние, к раствору с осадком для коагуляции коллоида прибавляют электролит-нитрат аммония и фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой. Промывают осадок азотной кислотой, так как при действии воды осадок метаоловянной кислоты пептизирует и снова переходит в коллоидное состояние. [2]
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровали и объединенные промывные воды и фильтрат разбавили точно до 500 мл. [3]
 |
Схема установки для электролиза. [4] |
Осадок метаоловянной кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Так как метаоловянная кислота образует мелкозернистый осадок и легко переходит в коллоидное состояние, к раствору с осадком для коагуляции коллоида прибавляют электролит-нитрат аммония и фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой. Промывают осадок азотной кислотой, так как при действии воды осадок метаоловянной кислоты пептизирует и снова переходит в коллоидное состояние. [5]
Из этого раствора после отделения осадка метаоловянной кислоты свинец может быть определен или в виде сульфата свинца осаждением серной кислотой или электролизом. При определении электролизом свинец может - быть выделен или на катоде в виде металлического свинца, или на аноде в виде двуокиси свинца. Этот метод в дальнейшем и описан. [6]
Оба раствора сливаются при энергичном перемешивании; образующийся в небольшом количестве осадок метаоловянной кислоты удаляется декантированием. [7]
При растворении бронзы в концентрированной HNO3 большая часть Sn выпадает в виде осадка метаоловянной кислоты H2SnO3, при этом часть ее оказывается в коллоидном растворе; чтобы сделать выделение более полным, применяется кипячение с NH4NO3, а для особо точных определений - выпаривание раствора досуха. Осадок H2SnO3 отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. [8]
В электролите, полученном анодным растворением олова при этой концентрации щелочи, начинается выпадение осадка метаоловянной кислоты. В качестве анодов применяется бронза, содержащая олово и медь в таком же соотношении, как и катодный осадок. Возможно также применение раздельных анодов. [9]
Для приготовления электролита из четыреххлори-стого олова SnCl4 - 3H2O или SnCl4 - 5H2O рассчитанное количество этой соли растворяется в небольшом объеме горячей воды и также в небольшом объеме растворяется едкий натр. Оба раствора сливаются при интенсивном перемешивании; образующийся при этом в небольшом количестве осадок метаоловянной кислоты удаляется декантированием. Полученный раствор станната натрия вводится в рабочую ванну, куда добавляются остальные компоненты. Безводное хлорное олово, представляющее собой интенсивно дымящуюся жидкость, для приготовления электролитов применять нельзя. [10]
Известно, что двухвалентное олово в борфтористоводородном электролите медленно окисляется в четырехвалентное. Появление четырехвалентного олова может сопровождаться ( в результате гидролитического распада) образованием и выпаданием в осадок метаоловянной кислоты. Последнее нежелательно не только потому, что этому сопутствует потеря олова, но и вследствие нарушения работы ванны в связи с уносом из электролита органической коллоидной добавки, адсорбируемой коллоидными частицами метаоловянной кислоты. [11]
Если для покрытия оловянноцинковыми сплавами используются ванны, содержащие 4 - 6 Г / л свободного едкого натра, электролитический способ приготовления раствора станната натрия неприемлем. При такой концентрации свободного едкого натра раствор нестабилен, и при эксплуатации ванн происходит выпадение обильного осадка метаоловянной кислоты. Если же электролит с таким содержанием свободного едкого натра приготовлен из хлористых соединений олова, выпадения метаоловянной кислоты не происходит. В таком электролите NaCI играет роль стабилизатора, предотвращающего выпадение метаоловянной кислоты. [12]
В фильтрате, к которому прибавляют промывные воды, определяют олово. Для этого фильтрат упаривают до объема 200 мл, нейтрализуют аммиаком, добавляют 25 г кристаллического нитрата аммония и нагревают до кипения. При этом выпадает осадок метаоловянной кислоты, который затем отфильтровывают и промывают горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония. Далее фильтр с осадком сжигают в окислительном пламени горелки и взвешивают полученную двуокись олова. [13]
Осадок метаоловянной кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Так как метаоловянная кислота образует мелкозернистый осадок и легко переходит в коллоидное состояние, к раствору с осадком для коагуляции коллоида прибавляют электролит-нитрат аммония и фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой. Промывают осадок азотной кислотой, так как при действии воды осадок метаоловянной кислоты пептизирует и снова переходит в коллоидное состояние. [14]
Навеску 0 1 г сплава растворяют в 2 мл азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки фоном. При перенесении раствора в мерную колбу выпадает осадок метаоловянной кислоты, отфильтровывать который не надо. [15]
Страницы: 1 2