Cтраница 2
Навеску 0 1 г сплава растворяют в 2 мл азотной кислоты ( пл. Раствор кипятят до удаления окислов азота и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки фоном. При перенесении раствора в мерную колбу выпадает осадок метаоловянной кислоты, отфильтровывать который не надо. [16]
Навеску 0 1 г сплава растворяют в 2 мл азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки фоном. При перенесении раствора в мерную колбу выпадает осадок метаоловянной кислоты, отфильтровывать который не надо. [17]
Навеску 0 1 г сплава растворяют в 2 мл азотной кислоты ( пл. Раствор кипятят до удаления окислов азота и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки фоном. При перенесении раствора в мерную колбу выпадает осадок метаоловянной кислоты, отфильтровывать который не надо. [18]
Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. К золе, а при разрушении кислотами - к остатку, полученному после выпаривания ( см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50 - 100 мг мелко гранулированного чистого олова ( содержащего, например, 0 0035 % свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [19]
Когда осадок каломели осядет иа дно сосуда ( через 2 - 3 часа), его отфильтровывают и тщательно промывают водой. Осадок на фильтре, содержащий весь висмут и незначительное количество захваченного им. После разбавления полученного раствора прибавляют к нему 3 мл 0 1 М раствора комплексона, 3 мл 0 1 М раствора нитрата кальция и осаждают аммиаком гидроокись висмута указанным выше способом. Метод пригоден для анализа даже таких сплавов, которые содержат только несколько сотых процента висмута. Если сплав содержит олово, нужно предварительно количественно выделить метаоловянную кислоту упариванием. Так как метаоловянная кислота всегда адсорбирует другие катионы, ее следует промыть горячим 5 о / 0-ным раствором комплексона. После такой операции осадок метаоловянной кислоты совершенно чист ( отрицательная реакция с сульфидом натрия) и его можно взвешивать. Таким способом определения можно значительно сократить время проведения анализа. Однако этот способ нельзя применить в присутствии сурьмяной кислоты, так как она плохо растворяется в комп-лексоне и мешает затем при определении висмута. [20]