Отделение - альдегид
Cтраница 2
При этом отделение альдегидов, образовавшихся после окисления гликолей, проводят последовательным фракционированием: в 1 - й фракции практически полностью собирается ацетальдегид и продукт окисления 1 2-пропиленглико - Ля. [16]
Типы соединений приведены в алфавитном порядке; задача разделения двух групп указывается лишь один раз в той или иной их последовательности. Например, если приведена задача отделение альдегидов от кетонов, то задача отделение кетонов от альдегидов уже не указывается. [17]
 |
Хроматограммы спиртов GI - С5. [18] |
Селективностью к карбонильным соединениям обладают фторированные силоксаны, которые можно использовать для отделения альдегидов и ке-тонов от спиртов. [19]
Для удаления следов кислоты разделившийся на два слоя ди-стиллат обрабатывают углекислым натрием до щелочной реакции по лакмусу. Верхний слой, состоящий из изовалерианового альдегида и непрореагировавшего спирта, отделяют при помощи делительной воронки. Затем для отделения альдегидов от других примесей его переводят, в кристаллическое бисульфитное производное, взбалтывая изовалериановый альдегид с равным объемом свежеполученного насыщенного раствора бисульфита натрия. [20]
Меньшая растворимость изовалерианового альдегида в воде несколько снижает скорость дальнейшего его окисления в изо-валериановую кислоту, но более высокая температура кипения альдегида ( 92) затрудняет достаточно быстрое его удаление из реакционной смеси. Поэтому в продуктах реакции наряду с альдегидом и некоторым количеством непрореагировавшего спирта присутствуют также изовалериановая кислота и ее сложный эфир с изоамиловым спиртом. Для удаления кислоты продукт реакции обрабатывают содой, а для отделения альдегида от других примесей его переводя. [21]
Нижний слой из отстойника представляет собой кретоновый альдегид, насыщенный водой; он поступает в колонну / / на азеотропную перегонку. Верхний слой из отстойника 10 - кретоновый альдегид - поступает на гидрирование. Его смешивают с водородом, нагревают и подают в реактор 15, заполненный катализатором. Водород с верха сепаратора возвращают на гидрирование, а я-бута-нол с низа сепаратора подают на ректификацию для отделения альдегидов и сложных эфиров. [22]
Гораздо более серьезной проблемой, чем разделение, является количественное определение альдегидов. Дело в том, что альдегиды вообще нестабильны: они окисляются кислородом воздуха до соответствующих кислот и сами, особенно в очень чистом состоянии, подвергаются альдоль-ной конденсации, причем всегда образуются вещества с более высокой температурой кипения, чем исходные, Поэтому в смеси, содержащей альдегиды, всегда присутствуют вышекипящие фракции ( кислоты, альдоли), которые выходят из колонки с большим запаздыванием. Поскольку выход этих веществ из колонки сильно задерживается, их пики получаются нечеткими и искаженными, хотя нулевая линия изменяется лишь незначительно. Поэтому для разделения альдегидов почти всегда применяют систему из двух колонок ( см. рис. 20, стр. В первой, более короткой, колонке происходит отделение альдегидов от остальной смеси. [23]
Смесь нагре -; вают на водяной бане до 50 - 60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. При этом ( перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллаг извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее в осадок кристаллическое бисульфитное соединение отфильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитного соединения с разбавленной серной кислотой; раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. [24]
Смесь нагре -; вают на водяной бане до 50 - 60 и при Перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. Затем отгоняют неироре агаров а вший хлороформ, а остаток, сильно подкисляют соляной кислотой и ( подвергают перегонке с водяным паром. При этом ( перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллат извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее IB осадок кристаллическое бисульфитное соединение отфильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитното соединения с разбавленной серной кислотой; раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. [25]
Смесь нагре - j вают на водяной бане до 50 - 60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. Затем отгоняют непро реагирввавший хлороформ, а остаток, сильно подкисляют соляной кислотой и ( подвергают перегонке с водяным паром. При этом ( перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллаг извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку - взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее в осадок кристаллическое бисульфитное соединение отфильтровывают, шромываюГ эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. [26]
Страницы: 1 2