Cтраница 4
Затем добавляют 1 каплю насыщенного спиртового раствора солянокислого гидро-ксиламина. Во время кипения добавляют 1 каплю 1 % - ного раствора хлорного железа и осторожно приливают такое количество 10 % - ной НС1, чтобы растворился осадок гидроокиси железа, после чего осторожно добавляют еще несколько капель. Появление окраски от яркой фиолетовой до коричнево-красной указывает на присутствие эфиров карбоновых кислот. Окраска может быть настолько интенсивной, что для ее определения может потребоваться разбавление водой. В отсутствие эфира раствор становится светло-желтым вследствие присутствия хлорного железа. [46]
В трехгорлую колбу ( 1 л), снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 400 мл эфира и 10 г ( 0 26 моля) литийалюминийгидрида. Колбу предварительно наполняют сухим гелием, аргоном или азотом. По каплям прибавляют 32 5 г ( 0 085 моля) бромистого трифенилгермания, реакционную смесь нагревают в течение часа. С) и опять отгоняют до объема реакционной смеси 100 мл. Эту операцию повторяют 4 раза, пока температура отгонки окончательно не покажет отсутствие эфира. Оставшуюся суспензию фильтруют через воронку со стеклянным фильтром, твердый осадок промывают несколько раз петролейным эфиром. Полученные фильтраты соединяют, пет-ролейный эфир отгоняют, оставшийся гидрид трифенилгермания очищают перегонкой. [47]