Cтраница 2
Продукт обрабатывают насыщенным раствором бисульфита натрия ( 2 мл на 1 г), тщательно перемешивают и примерно через 3 часа пастообразную массу отсасывают. Продукт присоединения промывают сперва абсолютным спиртом, а затем эфиром и переносят в колбу, подготовленную для перегонки с водяным паром. Прибавляют избыток раствора соды, и альдегид отгоняют вместе с водяным паром. [16]
Продукт фильтруют в видоизмененную колбу Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором высотой 25 см и затем перегоняют с масляной бани. После первой перегонки получают 250 - 280 г ( 74 - 83 % теоретич. [17]
Продукт перегоняется при 160 / 5 мм; при 172 / 15 мм; при 200 / 30лш в виде бесцветного масла, застывающего при охлаждении. При - дальнейшем охлаждении маточных растворов выпадает около 5 г кристаллов ст. пл. [18]
Продукт этот является достаточно чистым для большинства целей, и качество его не намного улучшается при перекристаллизации из 50 % - ной уксусной кислоты. Как очищенные, так и неочищенные образцы 2 б-дибром-4 - нитрофенола, полученные бромиро-ванием нитрофенола, разлагаются при температуре плавления, причем разложение до известной степени зависит от скорости нагревания. [19]
Продукт дает слабую реакцию Либермана - Бурхарда ( примечание 8) только через 10 - 15 мин. [20]
Продукт представляет собою моногидрохлорид основания. [21]
Продукт трудно высушить досуха. [22]
Продукт иногда выкристаллизовывается медленно; в таком случае рекомендуется тереть о стенки сосуда стеклянной палочкой. Если же и это не помогает, можно заразить раствор кристаллами, полученными при разбавлении небольшой порции раствора водой. [23]
Продукт отсасывают на воронке Бюх-нера, промывают 2 л воды и отжимают по возможности тщательнее от воды. Кристаллы сушат на воздухе и перегоняют из колбы Клайзена емкостью 500 мл. Небольшую фракцию, содержащую п-нитрохлорбензол и кипящую до 170 / 8 мм, отбрасывают. [24]
Продукт очищают перекристаллизацией из 500 мл метилового спирта, содержащего 5 мл концентрированной соляной кислоты. При упаривании маточного раствора до 150 мл выпадает еще 12 - 13 г. Общий выход перекристаллизованного продукта 72 - 73 г ( 88 - 89 % теоретич. [25]
Продукт имеет слабо кислую реакцию. Если нужно получить вполне нейтральный / - пропиленгликоль, то следует нейтрализовать первый ( по порядку получения) сироп раствором метилата натрия в метаноле, снова упарить его и остаток экстрагировать по вышеописанному способу. [26]
Продукт отделяют от стенок во время охлаждения, так как в холодном состоянии отделить его очень трудно. [27]
Продукт подвергают очистке с помощью метода обратного фильтрования. [28]
Продукт не следует промывать водой, так как, невидимому, присутствие следов серной кислоты при перегонке необходимо для того, чтобы завершить дегидратацию. [29]
Продукт плавится при 217 - 219 ( исправл / и вполне чист, так что его можно непосредственно применять дл. После перекристаллизации продукт плавится при 218 - 219 ( исправл. [30]