Раствор - миндальная кислота
Cтраница 1
 |
Кривая потенциометриче-ского титрования. анионита.| Зависимость влагоемкости анионита в 1 N растворе КС1 от рН. [1] |
Раствор миндальной кислоты ( 0 153 N) в 90 % - ном этаноле пропускали со скоростью 4 5 мл / час через колонку высотой 84 см и диаметром d 0 9 см, заполненную анионитом. [2]
V - объем раствора миндальной кислоты ( мл), необходимый для полного осаждения металлов в виде соединений Me ( С8Н7О3) 4; Т - концентрация миндальной кислоты, моль / мл. Сумма окислов определяется весовым методом. [3]
В табл. 55 приведены величины вращения раствора миндальной кислоты в хлороформе после первой и второй экстракции алкалоида серной кислотой, а также величина вращения раствора алкалоида в кислом растворе. [4]
Прибавляют 25 мл 16 % - ного раствора миндальной кислоты. [5]
Добавляют 25 мл 15 % - ного раствора миндальной кислоты, 3 капли 0 1 % - ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствор, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту и приливают избыток соляной кислоты 10 мл. Перемешивают и снова выдерживают при 80 - 85 С до полного осаждения осадка. Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок 6 раз холодным 2 % - ным раствором миндальной кислоты. [6]
Смесь нагревают до 85 - 90 С и добавляют по каплям 25 мл 15 % - ного раствора миндальной кислоты при постоянном помешивании в течение 45 мин. После охлаждения раствор фильтруют через тигель с пористой стеклянной пластинкой. [7]
Из солянокислого раствора, содержащего около 20 мл концентрированной НС1, осаждают цирконий 50 мл 16 % - ного раствора миндальной кислоты ], объем разбавляют водой до 100 мл и нагревают 20 мин. Стенки стакана споласкивают и протирают кусочками беззольной фильтровальной бумаги. [8]
К солянокислому раствору циркония, содержащему примерно 20 мл концентрированной НС1, добавляют 50 мл водного 16 % - ного раствора миндальной кислоты. Раствор разбавляют до 100 мл и нагревают 20 мин. Осадок, остающийся на стенках сосуда, удаляют при помощи кусочков фильтровальной бумаги. Фильтр вместе с осадком озоляют в платиновом или фарфоровом тигле и прокаливают до постоянного веса. [9]
Для определения вольфрама отбирают 0 5 - 1 0 мл раствора А, нейтрализуют аммиаком, добавляют 5 мл 1 М раствора серной кислоты, 2 мл 0 5 М хлората калия и 1 мл 0 5 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл водой и полярографируют в диапазоне от 0 4 до - 1 0 В. [10]
Растворяют навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2 - 3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15 % - ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80 - 85 С до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2 % - ным раствором миндальной кислоты. [11]
HCI, осаждают цирконий 50 мл 16 % - ного раствора миндальной кислоты, разбавляют водой до 100 мл и нагревают 20 мин. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 5 % - ным раствором миндальной кислоты в 2 % - ной соляной кислоте. Стенки стакана смывают и протирают кусочками беззольной фильтровальной бумаги. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 1100 С до постоянного веса. [12]
По охлаждении растворяют остаток в 25 мл воды и нагревают раствор до кипения. При постоянном помешивании осаждают цирконий медленным прибавлением 50 мл горячего 16 % - ного раствора миндальной кислоты. Выделившийся осадок миндалята ( миндальнокислого) циркония отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают несколько раз 2 % - ным раствором соляной кислоты, содержащей 5 % миндальной кислоты. Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 25 мл 25 % - ного раствора серной кислоты и, наконец, горячей водой. Полного растворения осадка достигают нагреванием на плитке. В полученном таким способом растворе определяют цирконий способом, описанным на стр. [13]
Для полного выделения скандия необходим некоторый избыток оса-дителя, который вводят, поддерживая рН раствора в пределах 1 8 - 3 2, в виде 8 % - ного раствора; полное осаждение происходит при 0 2 - 0 3 М концентрации миндальной кислоты. После 30 минут нагревания на водя - ной бане и охлаждения до комнатной температуры белый хлопьевидный осадок фильтруют, промывают 0 5 % - ным раствором миндальной кислоты и прокаливают при 800 до постоянного веса. Состав осадка соответствует формуле Н3 [ 5с ( С8Н6Оз) з ] - Н2О; хорошо растворим в аммиаке, пиридине и этилендиамине. Миндальная кислота соосаждается и для ее удаления осадок следует промывать эфиром; более надежные результаты получаются при взвешивании окиси скандия после прокаливания осадка. [14]
Определение содержания вольфрама в анализируемом объеме пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику. Аликвотную часть пробы ( 0 2 - 2 0 мл) нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге 1 М серной кислотой, добавляют 5 мл 1 М раствора серной кислоты, 2 мл 0 5 М раствора хлората калия и 1 мл 0 1 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл дистиллированной водой. [15]
Страницы: 1 2