Cтраница 2
HCI, осаждают цирконий 50 мл 16 % - ного раствора миндальной кислоты, разбавляют водой до 100 мл и нагревают 20 мин. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 5 % - ным раствором миндальной кислоты в 2 % - ной соляной кислоте. Стенки стакана смывают и протирают кусочками беззольной фильтровальной бумаги. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 1100 С до постоянного веса. [16]
Принцип действия основан на наличии градиента температур в противоположных частях системы, содержащей оптически активный адсорбент и раствор рацемического соединения, и на попеременной адсорбции и десорбции компонентов рацемической смеси. Прибор устроен таким образом, что в холодной части системы происходит десорбция рацемата, а в нагретой части, вследствие неравенства теплот адсорбции правого и левого антипода, десорбируется в большей степени антипод, обладающий большей теплотой адсорбции. Прибор был сконструирован в виде непрерывно-движущейся шерстяной ленты, помещенной в замкнутый резервуар, наполненный раствором миндальной кислоты, в котором в одной части происходит подогрев, а в другой-охлаждение. [17]
Добавляют 25 мл 15 % - ного раствора миндальной кислоты, 3 капли 0 1 % - ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствор, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту и приливают избыток соляной кислоты 10 мл. Перемешивают и снова выдерживают при 80 - 85 С до полного осаждения осадка. Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок 6 раз холодным 2 % - ным раствором миндальной кислоты. [18]
Метод с осаждением циркония миндальной кислотой с последующей флотацией осадка изоамиловым спиртом позволяет одновременно определять большее число примесей: Мп, Са, Ba, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Zn, Cd, In, Sb, Bi. Избыток серной кислоты удаляют выпариванием. Остаток растворяют в 15 мл воды при нагревании; к раствору добавляют 10 мл НС1 ( пл. Для осаждения циртония к полученному раствору приливают 25 мл 16 % - ного раствора миндальной кислоты. Раствор с осадком выдерживают 1 - 2 часа при 80 - 90 С. После охлаждения раствор с осадком переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 20 мл изоамилового спирта и встряхивают 2 мин. Осадок миндальнокислого циркония флотируется изоамиловым спиртом, а примеси остаются в солянокислом растворе. Солянокислый раствор сливают в кварцевый стакан и после повторного осаждения и флотации циркония выпаривают с добавкой чистого сульфата свинца, служащего основой при спектральном определении примесей. Одновременно проводят холостой опыт. [19]
Растворяют навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2 - 3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15 % - ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80 - 85 С до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2 % - ным раствором миндальной кислоты. [20]