Концентрированный раствор - бисульфит - натрий
Cтраница 2
По Виланд-Гаттерману встряхивают 15 г свежеперегнанного бензальдегида с 50 мл концентрированного раствора бисульфита натрия, отсасывают двойное соединение и промывают небольшим количеством ледяной воды. Затем размешивают с водой до густой каши, приливают раствор 12 г цианистого калия в 25 мл воды и получают нитрил миндальной кислоты в виде масла. [16]
 |
Устойчиность циангидранов. [17] |
Альдегиды, метилкетоны и некоторые циклические кетоны при встряхивании с концентрированным раствором бисульфита натрия ( NaHS03) присоединяют бисульфит. Продукты присоединения представляют собой соли, которые растворимы в воде, но нерастворимы в обычных органических растворителях. [18]
Эфирные вытяжки собирают вместе, отгоняют часть эфира и промывают остаток концентрированным раствором бисульфита натрия, а затем раствором соды высушивают над прокаленным сернокислым натрием и отгоняют эфир. Бензиловый спирт перегоняют из маленькой колбы Вюрца ( темп. [19]
Соединенные эфирные вытяжки для удаления незначительного количества непрореагировавшего бензальдегида встряхивают два раза с концентрированным раствором бисульфита натрия, беря каждый раз по 5 мл раствора. [20]
Соединенные эфирные вытяжки для удаления незначительного количества непрореагировавшего бензальдегида встряхивают двд, раза с концентрированным раствором бисульфита натрия, беря каждый раз по 5 мл раствора. [21]
Бисульфитное соединение, полученное из 15 г бензальдегида и 50 см3 концентрированного раствора бисульфита натрия, хорошо отжимают, несколько раз промывают небольшим количеством холодной воды и смешивают с водой до образования не слишком густой кашицы. К кашице приливают холодный раствор 12 г цианистого калия в 25 см воды и часто перемешиваю г. Кристаллы бисульфитиого соединения переходят в раствор, н нитрил миндальной кислоты выделяется в виде масла. [22]
Смесь нагревают 30 - 35 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 5 г животного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хро-мотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7 5 - 10 0 мл концентрированного раствора бисульфита натрия раствор хромотроповой кислоты должен стать желтым), подкисляют соляной кислотой ( пл. Выделившуюся хромотроповую кислоту отсасывают и промывают 50 - 75 мл 10 % - ного раствора хлорида натрия. Отжатый продукт промывают еще 50 мл спирта и высушивают при 50 - 70 С. [23]
Навеску жирных кислот ( около 5 0 г) нейтрализуют в водном растворе едким кали, добавляют 5 мл раствора едкого кали и разбавляют смесь до 200 мл. Раствор должен оставаться окрашенным в фиолетовый цвет, в противном случае добавляют еще перманганата. Смесь хорошо перемешивают и оставляют стоять в течение ночи, затем обесцвечивают, добавив разбавленную серную кислоту и концентрированный раствор бисульфита натрия, нагревают, не доводя до кипения, до тех пор, пока не растворится вся двуокись марганца и не отделится совершенно прозрачный слой жирных кислот. Последние извлекают петролейным эфиром ( пределы кипения 40 - 60), раствор в петролейном эфире промывают три раза водой, фильтруют ( в случае необходимости) и отгоняют петролейный эфир. [24]
Техническую хромотроповую кислоту очищают следующим способом. В крут-лодонную колбу вместимостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30 % раствора ацетата натрия. Смесь нагревают 30 - 36 мин на кипящей водяной бане, затем добавляют 5 г животного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7 5 - 10 мл концентрированного раствора бисульфита натрия ( раствор хромотроповой кислоты должен стать желтым), подкисляют соляной кислотой ( d 1 19) до кислой реакции по конго и охлаждают до 15 - 20 С. Выделившуюся хромотроповую кислоту отсасывают и промывают 50 - 75 мл 10 %, раствора хлорида натрия. Отжатый продукт промывают еще 50 мл спирта и высушивают при 60 - 70 С. [25]
Хромотроповая кислота, 2 % - ный водный раствор. Применяемый препарат хромотроповой кислоты должен быть чистым. Техническую хромотроповую кислоту можно очистить следующим способом, В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30 % - ного раствора ацетата натрия. Смесь нагревают 30 - 35 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 5 г животного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7 5 - 10 0 мл концентрированного раствора бисульфита натрия ( раствор хромотроповой кислоты должен стать желтым), подкисляют хлористоводородной кислотой ( пл. [26]
Хромотроповая кислота, 2 % - ный водный раствор. Применяемый препарат хромотроповой кислоты должен быть чистым. В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30 % - ного раствора ацетата натрия. Смесь нагревают 30 - 35 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 5 г животного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7 5 - 10 0 мл концентрированного раствора бисульфита натрия ( раствор хромотроповой кислоты должен стать желтый), подкисляют соляной кислотой ( пл. Выделившуюся хромотроповую кислоту отсасывают и промывают 50 - 75 мл 10 % - ного раствора хлорида натрия. Отжатый продукт промывают еще 50 мл спирта и высушивают при 50 - 70 С. [27]
Хромотроповая кислота, 2 % - ный водный раствор. Применяемый препарат хромотроповой кислоты должен быть чистым. В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30 % - ного раствора ацетата натрия. Смесь нагревают 30 - 35 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 5 г животного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7 5 - 10 0 мл концентрированного раствора бисульфита натрия ( раствор хромотроповой кислоты должен стать желтым), подкисляют хлористоводородной кислотой ( пл. [28]
В колбу с раствором 2 г едкого натра в 2 мл воды при 60 - 65 добавляют фенол и присоединяют обратную холодильную трубку. Колбу нагревают на водяной бане при 65 - 70; когда все растворится, через холодильную трубку добавляют 2 мл хлороформа. Нагревание при указанной температуре продолжают в течение 1 часа, а затем с водяным паром отгоняют избыточный хлороформ. После отгонки окрашенной в оранжевый цвет жидкости дают немного охладиться, затем осторожно подкисляют ее разбавленной серной кислотой. После этого вторично ведут перегонку с водяным паром до прекращения отгонки маслянистых капель. Из погона, собранного в делительную воронку, продукт реакции извлекают эфиром. Эфирный раствор сливают в пробирку и дают испариться большей части растворителя. Остаток сильно встряхивают с двойным объемом концентрированного раствора бисульфита натрия до тех пор, пока бисуль - 1итное производное альдегида не выпадет в твердом виде. [29]
Страницы: 1 2