Углеродная реплика
Cтраница 3
Способность углерода проникать в затененные участки является его весьма ценным качеством, так как позволяет получать сплошные или почти сплошные пленки с объектов, обладающих даже сравнительно развитым поверхностным рельефом. Это является одной из причин высокой механической прочности углеродных реплик. Тем не менее часто бывает полезным напылять углерод с двух противоположных направлений или, еще лучше, при непрерывном вращении объекта. Практически в этом возникает необходимость, если углеродные реплики разрываются при отделении от объекта или если заранее известно, что образец обладает весьма рыхлой, например пористой, структурой. В большинстве случаев достаточным является нанесение углеродного слоя перпендикулярно к поверхности образца. На схематических рисунках 31 и 32 ( кроме 32, д) эффект оттенения не учитывается и углеродная пленка показана как имеющая одинаковую толщину на всех участках. [31]
Леонтьев, Лукьянович, Неймарк и Пионтковская [68] в результате электронно-микроскопического и адсорбционного исследований ряда гелей двуокиси титана установили, что эти гели, подобно силикагелям и алюмосиликагелям, имеют глобулярную структуру, а частицы, образующие скелет сорбентов, также можно считать непористыми. Для изучения в электронном микроскопе служили предварительно оттененные платиной углеродные реплики. Интересные результаты были получены для наиболее крупнопористого, согласно адсорбционным данным, титаногеля. Изучение стереомикрофотографий позволило убедиться в весьма рыхлом строении геля, достаточно отчетливо увидеть частицы размером около 80 А и оценить число касаний их друг с другом, которое оказалось равным примерно трем. [32]
Эти закономерности подтверждены электронно-микроскопическими исследованиями структуры олигомерных систем. Сущность использованной для этих исследований методики заключается в снятии углеродных реплик с поверхности скола мгновенно замороженного олигомера. Кратковременность действия низкой температуры ( - 196 С) в течение 1 - 3 с позволяет считать, что на реплике фиксируется структура олигомера. При изучении структуры олигоэфирмалеинатов и олигокарбонатметакрилатов было установлено, что в олигомерах при 20 С образуются ассоциаты различного размера и морфологии в зависимости от строения макромолекул. [33]
Описан новый метод повышения контрастности, который осуществляется одновременным напылением углерод а и платины из одного комбинированного источника ( угольные электроды, содержащие 80 вес. Напыление производят так же, как и при изготовлении одноступенчатой углеродной реплики. [34]
Описан новый метод повышения контрастности, который осуществляется одновременным напылением углерода и платины из одного комбинированного источника ( угольные электроды, содержащие 80 вес. Напыление производят так же, как и при изготовлении одноступенчатой углеродной реплики. [35]
Предварительное оттенение поверхности травленой и нетравленой медной фольги, а также получение углеродной реплики проводят в напылительной вакуумной установке. Кусочек медной фольги ( 2x4 см) помещают под колокол вакуумной установки, укрепляют в специальной рамке и устанавливают рамку на расстоянии 80 - 80 мм от испарителя под углом 60 к направлению напыления. [36]
Предварительное оттенение поверхности травленой и нетравленой медной фольги, а также получение углеродной реплики проводят в напылитслыюй вакуумной установке. Кусочек медной фольги ( 2x4 см) помещают под колокол вакуумной установки, укрепляют в специальной рамке и устанавливают рамку на расстоянии 80 - УО мм от испарителя под углом ( Ю к направлению напыления. [37]
Первичный отпечаток, представляющий собой толстый слепок, с которого нужно получить окончательную углеродную реплику, помещают в вакуумную напылительную установку. [38]
Вместе с тем следует иметь в виду, что стереоскопия сама по себе не может во всех случаях обеспечить получение вполне надежных пространственных представлений. Так, в работе ] 68 ], посвященной изучению строения титаногелей методом углеродных реплик, отмечалось, что реплики воспроизводят лишь отдельные фрагменты структуры геля, причем изображения фрагментов могут быть искажены в силу условий препарирования: реплики воспроизводят в основном лишь те детали, которые доступны распространяющемуся прямолинейно углеродному пучку. Поэтому изображения глубинных слоев геля будут несовершенны. Правда, благоприятным фактором здесь является высокая поверхностная подвижность напыляемого углерода ( см. стр. Наконец, электронно-микроскопическое исследование может быть осложнено неоднородностью объектов. В работе [62] было показано, что размеры частиц, образующие скелет алюмосиликатного катализатора, несколько меняются в зависимости от взятого для исследования зерна. [39]
Были измерены размеры пор и диаметров частиц и подсчитаны значения удельной поверхности и среднего размера пор, которые удовлетворительно согласовывались со значениями, полученными по адсорбции азота. Леонтьев и Лукьянович [ 126а ] при проведении электронно-микроскопических исследований различных кремнеземов использовали метод углеродных реплик, получаемых со структур силикагелей. [40]
Вакуумный отжиг при 1500 в течение 13 час не вызвал никаких изменений формы или размера частиц, о чем свидетельствуют углеродные реплики. [42]
Например, M4Yss имеет последовательность MYeMYioMYrMYio с составом Ва7оМ6бРе4440802 и с 1577 А. Расшифровка таких структур методом рентгеноструктурного анализа связана с большими трудностями, однако последовательность элементов может быть определена методом электронной микроскопии протравленных азотной кислотой образцов с использованием платинированных углеродных реплик. Протравленные образцы принимают форму тонких уступов вдоль краев слегка скошенных от травления впадин, и, зная абсолютное увеличение, из реплик можно определить высоты двух типов ступенек. Более сложный четырехступенчатый протравленный образец феррита AVYis интерпретирован в виде последовательности MYMYjMYsMYg. [43]
Например, на снимке ( рис. 34), полученном методом просвечивания, видны небольшие кристаллы никеля шириной порядка 200 - 1000 А, между которыми имеются пустоты. На рис. 35 показана подобная ( полученная на просвет) микрофотография, после того как никелевую пленку нагревали в вакууме при 670 К в течение 60 мин. Углеродная реплика с платиновым подтенением ( см. рис. 36), снятая с этой поверхности после нагревания, ясно показывает исчезновение поверхностных шероховатостей и образование сравнительно гладкой поверхности. [44]
Выловленные из воды на сетку реплики, в особенности кварцевые и металлические, часто разрываются при высыхании из-за большого поверхностного натяжения воды. Для предотвращения разрыва на влажные реплики следует последовательно нанести капли спирта и эфира, отсасывая избыток жидкости полоской фильтровальной бумаги. Чистые углеродные реплики не смачиваются водой, но оттененные металлом уже требуют принятия этих мер предосторожности. [45]
Страницы: 1 2 3 4