Cтраница 2
Затем прибавляют 2 мл 1 % - ного раствора диэтилдитиокар-бамината натрия, снова перемешивают 5 мин. Экстракцию повторяют, добавив в раствор KJ и диэтилдитиокарбаминат. Экстракт собирают, выпаривают, кипятят со смесью НМОз Н2О2 для разложения органических веществ, переводят в хлориды и определяют платину и палладий. [16]
НМОз, НС1 и воды ( 1: 1: 1) и растворяют при умеренном нагревании на песчаной бане, избегая бурной реакции. Затем приливают в стакан 10 мл раствора лимонной кислоты2, добавляют 10 мл воды, 1 мл раствора мочевины и нагревают до 70 - 80 С. При анализе мышьяка 1 г растворяют в 6 мл смеси НМОз и HCI и раствор упаривают почти досуха. Остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды. [17]
Получают совместным восстановлением SiC2 и окислов железа углеродом; плавлением или спеканием смеси порошков железа и кремния в вакууме или инертной среде. Плавятся при температуре 1200 - 1400 С; химически устойчивы; на воздухе окисляются при температуре 1200 С. FesSis - тверд и хрупок, немагнитен, хорошо проводит электрический ток. В смеси HCl НМОз разлагается медленно, а в HF - быстро. Также быстро разлагается смесью Na2CO3 NaNOa - FeSi разлагается фтором при 20 С, хлором и бромом - с воспламенением при 500 С. НМОз и НС1 совершенно не реагируют с ним. Расплавленные щелочи, а также смесь щелочных карбонатов и нитратов быстро разлагают его. С, хлором и бромом - при SOO C, в кислороде окисляется при 1200 С. [18]
Mg ( NO3) 2 хорошо сорбирует скандий, уран и торий. Скандий может быть отделен из смеси 15 - H. После сорбции смесью НМОз и ацетона ( 1: 4) последовательно элюируются сначала примеси, затем скандий и далее - основная масса тяжелых РЗЭ. [19]
С некоторыми расплавленными металлами образует силициды. Кислоты, за исключением смеси НМОз и HF, на Si в обычных условиях не действуют; при взаимодействии со щелочами дает силикаты. [20]
Навеску анализируемого вещества, содержащую около 5 мкг Аи, в колбе Кьельдаля обрабатывают 3 - 5 мл HNO3 ( 1: 2), не содержащей хлоридов, нагревают до полного растворения железа, меди, свинца и других компонентов. Затем прибавляют 0 25 г винной кислоты для растворения сурьмы. Остаток обрабатывают HNO3 ( 2: 1), раствор декантируют через плотный беззольный фильтр для полного удаления ионов железа и меди. Фильтр сжигают в фарфоровом тигле, остаток растворяют в 2 - 3 мл смеси НС1 - - HNO3 при нагревании и переносят в колбу Кьельдаля, содержащую основной остаток. Раствор выпаривают, к остатку прибавляют 2 - 3 мл смеси НС1 -) - HNO3, нагревают при 120 С около 15 мин. Затем добавляют 5 - 6 мл воды, фильтруют через плотный фильтр в колбу Кьельдаля, фильтр промывают смесью НМОз НС1 Н2О 1: 2: 6, затем горячей водой. Фильтрат выпаривают при 120 С, добавляют 1 - 2 мл конц. [21]