Cтраница 3
После стояния в течение 2 дней - при комнатой температуре достигается равновесное состояние; реакционную смесь нейтрализуют в присутствии фенолфталеина спиртовым раствором этилата натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 30, а остаток для удаления избытка бензальдегида взбалтывают с раствором бисульфита натрия, к которому Предварительно был прибавлен углекислый натрий в таком количестве, чтобы заиах сернистого ангидрида не ощущался. Нерастворившееся масло извлекают эфиром, эфирный раствор сушат углекислым кадием и фракционируют в вакууме. [31]
После стояния в течение ночи при комнатной температуре к смеси прибавляют концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конго красное ( около 380 мл, уд. Остаток обрабатывают 1 л теплого 95 % - ного спирта; нерастворившийся бромистый калий отфильтровывают и промывают 150 - 200 мл холодного спирта, приливая его небольшими порциями. Фильтрат и промывную жидкость соединяют вместе и выпаривают досуха при уменьшенном давлении, после чего остаток экстрагируют 100 мл 95 % - ного спирта. Затем отгоняют основную массу спирта, остаток разбавляют 200 мл дестиллированной воды и взбалтывают его два раза с эфиром, причем каждый раз берут эфира по 80 мл. [32]
После стояния в течение ночи выпадает свободная аминокислота. Ее отсасывают, хорошо промывают метиловым спиртом и сушат. В маточных растворах остается менее 10 г аминокислоты, которую можно выделить выпариванием раствора досуха, обработкой остатка метиловым спиртом и повторным осаждением, как описано выше. [33]
После стояния верхний слой затвердевает. [34]
После стояния в течение 30 мин. Из эфирных вытяжек после высушивания и упаривания получают 4 6 г ( 95 % теоретич. [35]
После стояния в течение нескольких часов в теплом месте, когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным, дают остыть и фильтруют через маленький плотный фильтр. Промывают сначала декантацией, потом на фильтре, разбавленной соляной кислотой ( 2: 98) и наконец-водой. [36]
Рас стояние между концами свободно сочлененной полимерной цепи из статистических сегментов описывается уравнением ( 15) гл. [37]
Раст стояние между диафрагмой и анодом по мере износа последнего может регулироваться и поддерживаться в пределах 5 - Шиш. [38]
После стояния в течение нескольких часов фильтруют. [39]
После стояния в ледяной бане в течение 4V2 часов реакционную смесь встряхивают с соляной кислотой; сероуглеродный слой отделяют, промывают, сушат. Сероуглерод отгоняют, остаток обрабатывают 130 г диметиланилина ( смесь нагревают в течение 3 часов при 180), после чего экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают разбавленной соляной кислотой, содой, водой, сушат над сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают: 1) фракцию с темп. Полученные кристаллы дважды перекри-сталлизовывают из метанола. [40]
Рас стояние d между пластинами конденсатора обычно полагают примерно равным максимальной ординате траектории верхнего граничного электрона пучка. [41]
После стояния на свету в течение 8 дней ( когда дальнейшего увеличения количества кристаллов уже не наблюдается) реакционный сосуд вскрывают ( см. примечание), жидкость декантируют, а кристаллы бензлинакона переносят на пористую пластинку и отжимают. [42]
После стояния в течение часа осадок отделяют центрифугированием ( 20 000 g, 30 мин) и к супернатанту добавляют сульфат аммония ( 13 г / л); оставляют на ночь при 0 С. В процессе высаливания стараются свести к минимуму вспенивание раствора; образующуюся пену удаляют пипеткой. В ходе фракционирования поддерживают рН раствора в диапазоне 7 3 - 7 6 ( при 0 С) путем добавления аммиака. [43]
После стояния в течение ночи в холодильнике ( 0 - 4) выпавшие кристаллы отсасывают и промывают 25 мл холодного метилового спирта и затем 25 мл эфира. [44]
После стояния в течение 12 ч кристаллы отсасывают, промывают охлажденным спиртом и перекристаллизовы-вают солянокислый р-аланин из спирта. Из маточника после упаривания выделяют еще небольшое количество менее чистой соли. [45]