Cтраница 2
Проведение в разных лабораториях анализа методами вакуум-плавления или растворения дает для той же пробы неодинаковые результаты [3], а это приводит к трудностям в оценке свойств и качества стали. Применение спектрального анализа может существенно упростить проблему. При наличии в спектральных лабораториях Советского Союза единого комплекта эталонов на азот будет обеспечена сходимость результатов анализа всех этих лабораторий, и оценка качества стали станет единой. [16]
На головных станциях контроль необходим, чтобы знать качество откачиваемых нефтепродуктов, предусмотренных картой. Пробы отбирают на выходе из насосной через каждые 2 мин; начинают отбор за 10 мин до перехода с одного нефтепродукта на другой и продолжают до тех пор, пока фиксируется изменение плотности. В отобранных пробах определяют плотность, температуру вспышки дизельного топлива, конца кипения бензина, проверяют сходимость результатов анализов с данными анализов по резервуарам. При обнаружении расхождений выясняют причины и принимают меры к устранению расхождений. [17]
При определении магния с эриохромом сине-черным Б, а также с пикраминазо окраска раствора пробы после обработки соответствующим образом и выполнения реакции на магний имеет меньшую интенсивность, чем окраска стандартных растворов с таким же содержанием магния. Кроме того, окраска растворов пробы в этом случае имеет оттенки, несколько отличные от окраски стандартных растворов. Стандартные растворы также необходимо обрабатывать диэтилдитиокарбаминатом или оксихинолином и проводить экстракцию способом, принятым для пробы. Сходимость результатов анализа неудовлетворительна. Так как эриохром сине-черный Б обладает индикаторными свойствами, результаты определения сильно зависят от рН раствора. [18]
Первая стадия испарения длится 20 - 200 с в зависимости от состава основы пробы, размеров электродов, силы тока и других факторов. При оптимальном режиме испарения потери определяемых примесей незначительны. С повышением силы тока интенсивность аналитического сигнала обычно растет, а после максимума начинает снижаться. Сходимость результатов анализа с повышением силы тока в первой стадии несколько ухудшается. Это объясняется менее спокойным испарением и частичным разбрызгиванием основы, а также трудностью фиксирования окончания испарения. Маловязкие и загущенные масла целесообразно испарять при токе 0 6 - 0 7 А, средневязкие масла - при 0 8 - 1 0 А, высоковязкие - при 1 - 2 А. При анализе консистентных смазок сила тока дуги в первой стадии зависит от вязкости масляной основы смазки. [19]
Вопросы количественного анализа в очень сжатой форме рассматриваются практически во всех книгах по газовой хроматографии. Но специально этому вопросу посвящена лишь сравнительно недавно вышедшая книга Л. А. Когана, в которой, на наш юг ляд, есть неустоявшиеся и дискуссионные положения. Следует признать, что в целом вопросам количественного хроматографического анализа уделяется явно недостаточное внимание, несмотря на то что сейчас все больше журнальных статей содержат данные о точности количественного хроматографического анализа. Обычно речь при этом идет о сходимости результатов анализа смеси на одном и том же хроматографе при проведении измерений через относительно короткие интервалы времени. [20]
Уголь СКТ, в примененных условиях, обеспечивает полную десорбцию кислорода и азота. Результаты опытов, рассчитанные по хроматограммам, свидетельствуют о полноте десорбции. Об обратимом характере сорбции свидетельствует также многократная сходимость результатов анализа образцов воздуха, выполненных на одной и той же порции угля в течение трех месяцев. При температуре 50 С полного разделения смеси кислорода и азота не происходит. [21]
Вязкотекучие жидкости и растворы могут быть нанесены на термоэлемент любой конструкции. При использовании ферромагнитных элементов в виде стержня в пиролизерах по точке Кюри пробу наносят путем погружения стержня в жидкость или раствор на определенную глубину так, чтобы при установке держателя пробы в пиролизер та часть его, на которую нанесена проба, располагалась в плато индукционной катушки. Обычно глубина погружения составляет 8 - 12 мм. Филаменты в виде спиралей погружать в жидкость или раствор для нанесения пробы не следует вследствие неравномерности температуры на различных участках спирали. Так, температура витков спирали, расположенных в непосредственной близости от стенок корпуса пиролизера, может отличаться от температуры витков в центре спирали за счет теплопередачи к стенкам, что способствует ухудшению сходимости результатов анализа. [22]
Хлорид свинца сушат 3 ч при 105 С и растворяют 0 4433 г в 250 мл 10 % - ного раствора ТКМХА, в этом растворе ( № 1) содержится 1321 мкг / мл свинца. Раствор № 1 разбавляют в 5 раз 1 % - ным раствором ТКМХА, в этом растворе ( № 2) содержится 264 мкг / мл свинца. Затем в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 2 0; 5 0 и 10 0 мл раствора № 2, добавляют по 5 0 мл 1 % - ного раствора ТКМХА и разбавляют до 100 мл ме-тилизобутилкетоном. В этих растворах ( серии № 3) содержится 5 28; 13 2 и 26 4 мкг / мл свинца. В 4 мерные колбы вместимостью 50 мл, содержащие 30 мл МИБК, добавляют 5 0 мл раствора серии № 3 и 5 0 мл неэтилированного бензина. Для получения холостого раствора вводят только неэтилированный бензин. Сразу добавляют по 0 1 мл раствора иода в толуоле и тщательно перемешивают. Затем добавляют 5 мл 1 % - ного раствора ТКМХА, перемешивают и добавляют МИБК до метки. Содержание свинца определяют по градуировочному графику. Сходимость результатов анализа с доверительной вероятностью 95 % должна быть не больше 1 25 мкг / мл, а воспроизводимость - не больше 2 5 мкг / мл. [23]