Триметилборат

Cтраница 3

В патенте [1304] указывается, что при кипячении диметилди-метоксисилана с борной кислотой выделяется триметилборат и образуются прозрачные вещества, имеющие консистенцию замазки. При гидролизе этого остатка выделяется бор ная кислота. [31]

Процесс получения триметилбората состоит из двух основных стадий ( рис. 78): синтеза триметилбората и его экстракции; отгонки и ректификации триметилбората. [32]

Реакция протекает вследствие того, что фтористый бор является более сильной льюисовской кислотой, чем диборан и триметилборат, и вытесняет последний из триметоксиборогидрида натрия. В аналогичную реакцию вступают другие галогениды бора ( ВС13, ВВг3) и триалкоксиборогидриды натрия, но выход диборана в этих случаях значительно ниже. [33]

Из сборника 13 раствор триметилбората в вазелине поступает в куб 16, где при 200 С отгоняют триметилборат. [34]

Горизонтальный многосекционный трубчатый экстрактор. [35]

Из сборника 13 раствор триметилбората в вазелине поступает в куб 16, где при 200 С отгоняют триметилборат. При ректификации весь метиловый спирт отделяется в виде азеотропной смеси с триметил-боратом и собирается в сборнике 19, а триметилборат остается в кубе колонны. Триметилборат представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, кипящую при 68 7 С. [36]

Процесс получения триметилбората состоит из двух основных стадий: синтеза триметилбората и его экстракции; отгонки и ректификации триметилбората. [37]

Процесс получения триметилбората состоит из двух основных стадий ( рис. 78): синтеза триметилбората и его экстракции; отгонки и ректификации триметилбората. [38]

Триметилборат получен с выходом более 90 % из борного ангидрида, борной кислоты либо буры и метанола в виде азеотропной смеси с последующим выделением триметилбората тремя способами: 1) промывкой азеотропной смеси серной кислотой; 2) дистилляцией азеотропной смеси в присутствии сероуглерода и 3) обработкой солями. [39]

Можно вначале приготовить бромистый n - бромфенилмагний и затем, действуя на него бромистым этилом и магнием, получить фенилендимагнийди-бромид; при добавлении его эфирного - раствора к триметилборату при - 70 С с 25 % - ным выходом образуется фенилендиборная кислота. Эта же кислота может быть получена и из литийорганического соединения, однако с более низким выходом. Образование я-фенилендиборной кислоты было обнаружено также в процессе очистки я-бромфенилборной кислоты [39, 40], полученной из бромистого n - бромфенилмагния и трибутилбората. [40]

Довольно простым и удобным для разделения метилового спирта и триметилбората является метод с экстракцией. Поскольку триметилборат обладает высокой реакционной способностью, для его экстракции следует применять хорошо очищенные масла, например медицинский вазелин. Вазелин очень удобный агент, так как метиловый спирт в нем практически не растворяется, а в присутствии триметилбората растворимость метилового спирта возрастает пропорционально содержанию-триметилбората. [41]

При увеличении алкильной группы реакция между гидридом натрия и эфирами борной кислоты в кипящем тетрагидрофуране ( 65 С), замедляется. В то время как реакция с триметилборатом заканчивается уже за 0 5 - 1 ч, в случае триэтилбората она длится 18 ч, а с триизопропилборатом - 7 - 10 дней. Три-грет-бутиловый эфир вообще не вступает в реакцию. [42]

Гидрирование протекает быстро при 260 - 290 С. Эту суспензию перемешивают в боргидридном реакторе с триметилборатом при соотношении NaH: B ( OCH3) 3 4: 1 в течение часа при 250 - 270 С. [43]

Две последние кислоты в свободном состоянии не известны. Таким образом, триметоксибор может быть назван триметилборатом. [44]

Реакцию проводят в среде тетрагидрофурана; для образования реактива Гриньяра необходимо нагревание в течение 7 час. К образовавшемуся магний-органическому соединению добавляют при 30 С триметилборат. После гидролиза образуется о-фенилендиборная кислота. [45]

Страницы: 1 2 3 4