Cтраница 2
Радикалы типа трифенилметила мгновенно реагируют с галогенами. Однако, по Гомбергу [159], с хлором и бромом уже при - 10 наступает не только присоединение, но и замещение, так что этим путем хлористый или бромистый трифенилметил не получаются чистыми. Присоединение проходит совершенно гладко и количественно при обработке трифенилметила в растворе сероуглерода при 0 иодом в том же растворе. Количество поглощенного иода в точности соответствует количеству гексафенилэтана или трифенилметила. Чтобы выделить йодистый трифенилметил, нужно работать в атмосфере сухого углекислого газа. Реакционную смесь фильтруют от побочных продуктов, в прозрачный фильтрат добавляют петролейный эфир и охлаждают льдом. Как только начнется кристаллизация, раствор декантируют в другой сосуд, снова охлаждают и оставляют на полную кристаллизацию. Для очистки вещество растворяют в сероуглероде и осаждают петро-лейным эфиром. Температура плавления йодистого трифенилметила равна 135 с разложением. [16]
Как видно из сводной табл. 2, нами синтезированы метиловый и этиловый офиры 1 3-бутиленгликольфосфористой кислоты. Следует отметить, что эти эфиры получаются с наилучшими выходами. Что касается их отношения к различным реактивам, то нами пока изучено только действие бромистого трифенилметила на метиловый и этиловый эфиры 1 3-бутиленгликольфосфористой кислоты. [17]