Cтраница 3
Органические примеси могут быть введены в адсорбенты: а) в процессе производства адсорбентов, б) из пластмассовых контейнеров, в которых поставляется большинство адсорбентов, и в) из атмосферы. Кроме того, в адсорбентах почти всегда присутствуют неорганические примеси. Например, в больший - стве силикагелей содержится железо. Положение еще больше осложняется при введении в адсорбенты добавок ( таких, как органические и неорганические связующие), улучшающих свойства слоя или действующих как индикаторы. Мы нашли, что силикагель HR является достаточно чистым адсорбентом, чтобы его можно было использовать со всеми дополнительными методами, которые применяются в лаборатории авторов, но хранить его надо в чистом стеклянном контейнере, не допуская попадания воздуха. Силикагель HF254 также можно использовать в тех случаях, когда возможные загрязнения присутствующими в силикагеле неорганическими фосфорами не вызывают осложнений. Присутствие фосфоров, конечно, помогает определению положения пятен на хроматограмме. Однако силикагель HF254 поставляется в пластмассовых контейнерах. Поэтому следует испытывать каждую партию на присутствие органических загрязнений, и если адсорбент обладает удовлетворительными свойствами, перенести его для хранения в герметически закрытую стеклянную бутыль. Все пластинки с готовыми слоями, испытанные до сих пор, содержали значительное количество загрязнений. Особенно непригодны пластмассовые листы, так как содержащиеся в подложке пластификаторы стремятся адсорбироваться на адсорбенте. [31]
В колонках типа использованных Цветом разделяемые соединения распределяются между твердым адсорбентом и растворителем. В простейшем случае если проявляющий растворитель - элюент - движется вниз по колонке, содержащей заранее адсорбированную пробу, то последняя десорбируется до тех пор, пока не установится равновесие между адсорбированной пробой и пробой, находящейся в растворе. Перемещаясь далее вниз по колонке, этот раствор приходит в соприкосновение со свежим адсорбентом, на котором растворенная проба вновь адсорбируется. Таким образом адсорбированная проба перемещается вниз по колонке. При этом вещество, к которому адсорбент имеет большое сродство, вытесняет менее сильно сорбирующиеся соединения. В результате образуется ряд полос или слоев, причем наиболее сильно сорбирующееся вещество находится сверху, а под ним последовательно располагаются все менее и менее сильно сорбирующиеся соединения. Если адсорбционная способность разделяемых соединений примерно одинакова, полосы могут располагаться рядом, однако при заметном различии в адсорбируемости они разделяются слоем чистого адсорбента. Теоретически при достаточно длинной колонке методом хроматографии можно разделить любую пару соединений, имеющих различное сродство к адсорбенту. [32]