Часть - олеум
Cтраница 2
К смеси 550 частей отработанной серной кислоты ( от операции конденсации хлораля с хлорбензолом), 174 4 частей хлораля и 295 частей хлорбензола при хорошем перемешивании при - 1 - 2 прибавляют 30 частей 1 2-дихлорбензол - 3 5-дисульфокислоты и 418 частей олеума ( 21 5 % SO3), Прибавление олеума ведут в течение часа, далее реакционную смесь перемешивают при указанной температуре 2 часа и образовавшийся ДДТ отфильтровывают. [16]
После суточного отстоя жидкость отсасывают в воронке Бюхнера для отделения от выпавших асфальтенов, карбенов и карбоидов, фильтр промывают бензином и фильтрат для удаления смолистых веществ взбалтывают три раза в делительной воронке со смесью, состоящей из одной части концентрированной серной кислоты ( удельного веса 1 84) и одной части олеума, беря на каждую обработку по 30 мл смеси. Кислый фильтрат промывают 50 % - нъш водно-спиртовым раствором едкой щелочи с фенолфталеином. Затем отгоняют растворитель, а осадок высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 110 и взвешивают. [17]
Горячий концентрированный олеум вытекает из абсорбера 2 в сборник; сюда же добавляется необходимое количество моногидрата для разбавления. Часть олеума непрерывно передается на склад или используется для получения концентрированной кислоты. [18]
Поглощая серный ангидрид, олеум нагревается за счет тепла реакции образования HzSO Горячий концентрированный олеум вытекает из абсорбера 16 в сборник 20, куда добавляется небольшое количество моногидрата для разбавления. Часть олеума непрерывно передается на склад или используется для получения концентрированной кислоты. [19]
Абсорбция SO3 осуществляется в две стадии. Из олеумного абсорбера одна часть олеума, соответствующая количеству поглощенного в системе SO3, выводится как продукт с концентрацией примерно 19 % свободного серного ангидрида, другая после разбавления кислотой, поступающей с моногидратного абсорбера, и охлаждения возвращается на орошение олеумного абсорбера. Поглощение SO3 серной кислотой - процесс экзотермический, поэтому понижение температуры при абсорбации SO3 имеет большое значение. Накапливающаяся в цикле моногидратного абсорбера кислота идет: часть на разбавление олеума в олеумном абсорбере, другая - на укрепление кислоты в сушильной башне и третья, после добавления кислоты с сушильной башни, возвращается вновь на орошение моногидратного абсорбера. [20]
 |
Полочный контактный аппарат с внутренним теплообменом. [21] |
Абсорбция SO3 осуществляется в две стадии. Из олеумного абсорбера одна часть олеума, соответствующая количеству поглощенного в системе SO3, выводится как продукт с концентрацией примерно 19 % свободного серного ангидрида, другая после разбавления кислотой, поступающей з моногидратного абсорбера, и охлаждения возвращается на орошение олеумного абсорбера. Поглощение SO3 серной кислотой-процесс экзотермический, поэтому понижение температуры при абсорбции SO3 имеет большое значение. [22]
При дальнейшем сульфировании моносульфокислот бралось 6 частей олеума, и процесс вели в течение 10 - 11 час. Во втором столбце таблицы указано, велась ли реакция в присутствии или в отсутствие сульфата ртути. Некоторые из приведенных в табл. 23 соединений просульфкро-ваны уже раньше [799, 800], но строение образующихся суль-фокислот не было определено, пока не получили из них ди - и три-хлорантрахиноны [798], строение которых известно. Полученную из тет-рахлорбензоилбензоиной кислоты [801] предполагаемую 1 2 3, 4-тетрахлорантрахинондисульфокислоту следовало бы исследовать дополнительно, так как ни в одном другом аналогичном случае не удалось ввести две сульфогруппы в одно п то же бензольное кольцо антрахиноновой молекулы; так же маловероятно замыкание кольца в дисульфокислоте. [23]
При дальнейшем сульфировании моносульфокислот бралось 6 частей олеума, и процесс-вели в течение 10 - 11 час. Во втором столбце таблицы указано, велась ли реакция в присутствии или в отсутствие сульфата ртути. Некоторые из приведенных в табл. 23 соединений просульфиро-ваны уже раньше [799, 800], но строение образующихся суль-фокислот не было определено, нока не получили из них ди - и три-хлорантрахиноны [798], строение которых известно. Полученную из тет-рахлорбензоилбензойной кислоты [801] предполагаемую 1 2 3, 4-тетрахлорантрахинондисульфокислоту следовало бы исследовать дополнительно, так как ни в одном другом аналогичном. [24]
 |
Схема абсорбционного отделения.| Олеумный абсорбер. [25] |
Вследствие этого уменьшается нагрузка на моногидратный абсорбер, но в нем образуется меньше серной кислоты, чем требуется для разбавления олеума и поддержания его заданной концентрации. Чтобы предотвратить нарушение установленного режима абсорбции, часть олеума направляют в сборник моногидрата и разбавляют сушильной кислотой или водой до концентрации моногидрата. [26]
Если нагревать 1 часть 95 / 0-ного антрахинона с 1 частью 45 / 0-ного олеума ( при 160 - 170) до тех пор, пока останется еще 20 - 25 / 0 неизменного антрахинона, то половина взятого количества превращается в моносульфокислоту и четверть - в смесь двух дисульфокислот. Если же ( взяв 2 - 3 части олеума) нагревать до тех пор, пока не исчезнет весь антрахинон, то образуются только дисульфокислоты. [27]
Солянокислый о-фенилендиамин при нагревании с 7 5 весовой части олеума [448] до 100 дает 4-сульфокислоту. Солянокислый л-фенилендиамин также замещается в положении 4 при обработке 5 частями олеума [448] при 170, а с хлорсульфоновой кислотой [409] он образует 4 6-дисульфохлорид. Из л-фенилен-диамина получается в тех же условиях тетрахлорид. [28]
 |
Распределение температур в сушильно-абсорбционном отделении. [29] |
В сборник олеумного абсорбера также вводят 98 3 % - ную кислоту из цикла моногидратного абсорбера, а часть 20 % - кого олеума отводят из цикла олеумного абсорбера на склад. Поскольку в олеумном абсорбере обычно поглощается больше SO3, чем необходимо для выпуска продукции в виде олеума, часть олеума из цикла олеумного абсорбера направляют в сборник моногидратного абсорбера. [30]
Страницы: 1 2 3 4