Электро-нограмма
Cтраница 3
 |
Зависимость толщи. [31] |
Это также доказывается наличием максимумов четырех порядков при рассеянии рентгеновских лучей под малыми углами. Первый период соответствует размеру, наблюдаемому в электронном микроскопе. Форма кристаллов может быть очень различна - от ромбовидных пластинок ( см. рис. 10) до типичных дендритных форм ( см. рис. 11) и сильно зависит от температуры кристаллизации и молекулярного веса полимера. Электро-нограммы образцов, полученных при малых и очень больших переохлаждениях, весьма схожи, несмотря на то, что здесь возможно действие различных механизмов. В промежуточном диапазоне переохлаждений образуются уже хорошо нам известные пластинчатые еди - ничные кристаллы. [32]
В дальнейшем: происходит изменение строения коллоидных частиц. Первоначально образовавшиеся шарообразные аморфные коллоидные частицы имеют малые размеры ( см. рис. 13); образовавшиеся из них кристаллические частицы, по-видимому, настолько малы, что находятся за пределами разрешающей способности электронного микроскопа, и только в результате соединения их в агрегаты можно наблюдать вторичные образования, имеющие ячеистое строение. Электро-нографическая картина показывает, что одновременно с возникновением ячеистых образований появляется и кристаллическая фаза. На электро-нограммах видны кольца из точечных рефлексов. [33]
 |
Схема устройства микроскопов. а-оптического. б-электронного. [34] |
Возможности электронной микроскопии могут быть значительно расширены несколькими путями. Обрабатывая поверхность изучаемых объектов растворами солей тяжелых металлов, например бария или стронция, в результате адсорбции этих электронных красителей отдельными участками поверхности объекта добиваются более контрастных изображений. Применяя специальные приспособления, можно получать в электронном микроскопе картину диффракции электронов в изучаемом объекте. Возникающие при этом электро-нограммы имеют тот же вид, что и рентгеновские снимки порошков. [35]
Падающие пучки электронов могут возбуждать электроны внутренних оболочек атомов. Именно так получаются рентгеновские лучи в рентгеновских трубках. Кроме характеристических рентгеновских лучей или белого тормозного излучения, такое возбуждение может привести к эмиссии оже-электронов, которые имеют энергии, характерные для данного сорта атомов. В то время как характеристические рентгеновские лучи и оже-электроны являются важным средством исследования химического состава материалов, ни одно из этих излучений не дает заметного вклада в фон электро-нограмм или в коэффициенты поглощения электронов в твердых телах. В этом смысле значительно более важную роль играет возбуждение электронов внешних оболочек, или валентных электронов. [36]
Для изучения фазового состава поверхностного слоя катализаторов пользуются методом электронографии [27], так как глубина проникновения электронных лучей гораздо меньше рентгеновских и составляет величину порядка десятков и сотен ангстрем. Этот метод является также полезным при исследовании процесса образования новых фаз, когда количество новой фазы незначительно и кристаллы имеют малые размеры. В этом случае интенсивность рентгеновских рефлексов ничтожно мала и они теряются на фоне рентгенограммы, в то время как электронограмма дает отчетливую картину. Определение фазового состава поликристаллических веществ методом дифракции электронов обычно проводится по их межплоскостным расстояниям, рассчитываемым в свою очередь по формуле Брэгга-Вульфа. Точность определения межплоскостных расстояний по электро-нограммам значительно меньше, чем рентгеновским методом. [37]
Страницы: 1 2 3