Cтраница 4
Первый метод основан на образовании красной окраски, которая сравнивается визуально или на электрофотоколориметре по предварительно построенной калибровочной кривой со шкалой таких же окрасок, полученных со стандартными растворами. [46]
Второй метод колориметрического определения фенолов основан на образовании азокраски при взаимодействии фенолов с диазоти-рованным п-нитроанилином. Определение можно проводить также визуально, сравнивая со шкалой стандартов в цилиндрах Геннера или на электрофотоколориметре. [47]
Навеску энблята натрий и количестве 0 1 - 0 2 г с содержанием в ней 50 - 80 мг энолята растворяют в аб - - солютном этиловом спирте в мерной колбе емкостью 50 мл и объем раствора доводят спиртом до метки. Из по-1 лученного раствора отбирают пипеткой 0 5 - 1 мл ( из расчета содержания 0 8 - 1 мг энолята натрия) в кювету электрофотоколориметра, добавляют туда же спирт до общего объема 6 мл и быстро приливают 1 мл 0 25 % раствора хлорного железа в абсолютном спирте. [48]
Остаток растворяют в хлороформе, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят им до метки. ИЕ витамина А Е 1 мл. Затем 0 6 мл последнего раствора переносят в кювету электрофотоколориметра, добавляют 2 - 3 капли уксусного ангидрида, 6 мл насыщенного хлороформного раствора треххлористой сурьмы и измеряют оптическую плотность, пользуясь красным светофильтром ( 620 m i) не позднее чем через 5 - 10 секунд после добавления последнего реактива. [49]
Колбы с охлажденными пробами поочередно вынимают из кюветы со льдом, погружают в чашку со смесью льда и соли и, непрерывно помешивая ( какпри титровании) прибавляют по каплям 1 мл раствора n - нитродиазобензола и возвращают обратно в кювету со льдом на 20 мин. Таким же образом поочередно, при охлаждении и непрерывном перемешивании прибавляют каплю за каплей 2 мл находящегося в бюретке охлажденного раствора щелочи. Пробу выдерживают при комнатной температуре 1 ч, переливают в кювету электрофотоколориметра с толщиной поглощающего слоя 20 - 30 мм и измеряют оптическую плотность оранжево-красного раствора относительно желтого контрольного раствора, пользуясь зеленым светофильтром. [50]
Затем набрать в пипетку точно 1 мл раствора сурьмы, зажать пипетку пальцем левой руки ( при некоторой тренировке это нетрудно) и, опустив кончик пипетки в кювету, держать правой рукой винт для передвижения клина. Установив глаз прямо против окошечка колориметра, отпускают зажимающий отверстие пипетки палец и быстрыми поворотами винта устанавливают клин на равенство окраски с анализом. Мы берем в анализ не 2 мл сурьмы, а только 1 мл потому, что по Уиту этого количества еще достаточно, чтобы вызвать максимальную окраску, а вместе с тем нежелательно разводить и без того слабый цвет. Как электрофотоколориметр, так и колориметр Аутенрита нужно предварительно откалибровать и на каротин, и на витамин А. [51]
Световой поток от нити лампы Л собирается конденсаторами К и К2, освобождается от инфракрасных лучей при прохождении через теплозащитные стекла Т и Т2 и, отразившись от зеркал 3 и 3 %, проходит через светофильтры С и Сч. На линзах 0 и 02 изображается нить лампы. На пути светового цотока между линзами 0 и 0, а также 02 и 0 2 расположены кюветы А и А2, в которые наливается дистиллированная вода или окрашенный раствор. Интенсивность правого светового потока изменяется измерительно щелевой диафрагмой Д, связанной с отсчетными барабанами электрофотоколориметра. Они не связаны с отсчетными барабанами прибора, а имеют собственные рукоятки - грубой и точной настройки. [52]
В фотометрическом анализе определяемое вещество переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют светопогло-щение раствора. В зависимости от способа измерения светопо-глощения различают несколько методов фотометрического анализа. Визуальное сравнение интенсивности окраски по отношению к известному стандарту называют колориметрическим анализом. Если для измерения светопоглощения применяют фотоэлемент со светофильтром, то прибор называют фотометром или электрофотоколориметром ( ФЭК), а метод анализа - фотометрическим. Наиболее точные результаты, особенно при анализе сложных смесей, получают на спектрофотометрах, когда светопоглощение можно измерять в узком участке спектра; такой метод называется спектрофотометрическим. [53]