Cтраница 2
К 3 58 г гиппуровой кислоты ( 0 02 моля) и 3 03 г триэтиламина ( 0 03 моля) в 30 мл этилацетата прибавляют 2 27 г хлорацетонитрила ( 0 03 моля) и смесь нагревают 3 час до кипения с обратным холодильником. Затем смесь охлаждают, освобождают от твердого хлор-гидрата триэтиламина и этилацетатный раствор промывают разбавленным водным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат и выпаривают. После добавления этилового эфиря остаток кристаллизуется. [16]
Это вещество идентифицн овано как э и овый фир 0-карболин - З - карбоновой кислоты, чю подтверждено масс-с ICK ометрией и синтезом. CCF) по i чен также из мозга где его содержание равно 20 нг г т ани. Хотя эндогенная природа J3 - CCF оспаривалась а позже выя пилось что эфирь / З - карболин-3 - карбоновой кислоты образу. [17]
Немедленно начинается реакция, сопровождающаяся энергичным выделе нием хлористого водорода. После окончания выделения хлористого водорода вакуум отключают, реакционную смесь охлаждают на ледяной бане до 8 - 10 и выдерживают при этой температуре 30 - 40 минут. При этом выделяется М - дихлорфосфонил - М - арил - С-хлорформамидин в виде мелкокристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают эфирем ( 2 раза по Юмл) и сушат в вакууме. [18]