Гидролиз - оксим
Cтраница 3
 |
Технологическая схема газофазного нитрования пропана.. [31] |
Абсорбер орошается водным раствором солянокислого гидроксил-амина, связывающего летучие карбонильные соединения в виде ок-симов. Жидкость из куба абсорбера направляется в отпарную колонну 6, где нитропарафины, а также альдегиды и кетоны, образовавшиеся при гидролизе оксимов, отгоняются от абсорбента, который после охлаждения в холодильнике 5 возвращают в абсорбер. Пары из отпарной колонны 6 конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7, а в сепараторе 5 разделяются на два слоя. Там отгоняются легколетучие альдегиды и кетоны, а смесь нитропарафинов собирается в кубе колонны. Нитропарафины поступают на дальнейшую переработку, состоящую в их очистке и ректификации, при которой последовательно отгоняют воду, нит-рометан, нитроэтан, 2-нитропропан и 1-нитропропан. [32]
Легче всего расщепляются производные кетонов, немного труднее - производи ныс1 ароматических альдегидов; расщепление производных алифатических альдегидов происходит в наиболее жестких условиях. Оксимы расщепляются легче, чем гидра-уоны. Гидролиз простых оксимов и гндразонов протекает гладко, в то время как при расщеплшни иаонитрозоиетонов иногда возникают затруднения. Гидролиз ведут в соляной пли разбавленной серной кислотах и для повышения растворимости иногда добавляют спирт. Он заключается в том, что оксимы или семикарба-зоны летучих с паром альдегидов перегоняют в токе водяного iiapa с фта левым ангидридом: выходы почти количественные. [33]
На основании полученных при выделении активного экстракта данных, показавших, что мужской гормон обладает многими свойствами эстрона ( за исключением кислотности), было высказано предположение, что эти два вещества сходны по строению. Было выяснено, что активное начало представляет собой кетон, ибо после отделения кристаллического осадка, выпавшего при прибавлении к маслу гидроксиламина, маточный раствор оказался почти лишенным биологической активности. При гидролизе очищенного оксима была получена смесь, которую удалось разделить на составные части фракционированной возгонкой в высоком вакууме и кристаллизацией. На основании данных дальнейшего химического исследования, указывавших на стероидную структуру этого гормона, Бутенандт назвал его андростероном ( греч. [34]
Подогретый пропан поступает в низ реактора. Продукты нитрования и окисления вместе с непрореагировавшим пропаном, который берут в значительном избытке, охлаждаются водой в холодильнике 3 и поступают в абсорбер 4 для улавливания продуктов окисления ( альдегиды и кетоны) и конденсации нитросоединений. Абсорбер орошается водным раствором гидро-ксиламинхлорида, связывающего летучие карбонильные соединения в виде оксимов. Жидкость из куба абсорбера направляется в отпарную колонну 6, где нитропарафины, а также альдегиды и кетоны, образовавшиеся при гидролизе оксимов, отгоняются от абсорбента, который после охлаждения в теплообменнике 5 возвращают в абсорбер. [35]
Подогретый пропан поступает в низ реактора. Продукты нитрования и окисления вместе с непрореагировавшим пропаном, который берут в значительном избытке, охлаждаются водой в холодильнике 3 и поступают в абсорбер 4 для улавливания продуктов окисления ( альдегидов и кетонов) и конденсации нитросоедине-ний. Абсорбер орошается водным раствором солянокислого гидр-оксиламина, связывающего летучие карбонильные соединения в виде оксимов. Жидкость из куба абсорбера направляется в отпар-ную колонну 6, где нитропарафины, а также альдегиды и кетоны, образовавшиеся при гидролизе оксимов, отгоняются от абсорбента, который после охлаждения в холодильнике 5 возвращают в абсорбер. Пары из отпарной колонны 6 конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7, а в сепараторе 8 разделяются на два слоя. Там отгоняются легколетучие альдегиды и кетоны, а смесь нитропарафинов собирается в кубе колонны. Нитропарафины поступают на дальнейшую переработку, состоящую в их очистке и ректификации, при которой последовательно отгоняют воду, нитрометан, нитроэтан, 2-нитропропан и 1-нитропропан. [36]
 |
Технологическая схема нитрования пропана. [37] |
Подогретый пропан поступает в низ реактора. Продукты нитрования и окисления вместе с непрореагировавшим пропаном, который берут в значительном избытке, охлаждаются водой в холодильнике 3 и поступают в абсорбер 4 для улавливания продуктов окисления ( альдегиды и кетоны) и конденсации нитросоединений. Абсорбер орошается водным раствором солянокислого гидроксил-амина. Жидкость из куба абсорбера направляется в отпарную колонну 6, где нитропарафины, а также альдегиды и кетоны, образовавшиеся при гидролизе оксимов, отгоняются от абсорбента, который после охлаждения в холодильнике 5 возвращают в абсорбер. Пары из отпарной колонны 6 конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7, а в сепараторе 8 разделяются на два слоя. Там отгоняются легколетучие альдегиды и кетоны, а смесь нитропарафинов собирается в кубе колонны. Нитропарафины поступают на дальнейшую переработку, состоящую в их очистке и ректификации, при которой последовательно отгоняют воду, нитрометан, нитроэтан, 2-нитропропан и 1-нитропропан. [38]
Страницы: 1 2 3