Cтраница 2
При получении терефталевой кислоты ( ТФК) путем жидко-фазного каталитического окисления тг-ксилола в среде уксусной кислоты [1] с последующей очисткой целевого продукта до степени мономера [2], возникла задача разработки экспрессных методов контроля примесей, влияющих на качество ТФК и по-лиэтилентерефталата, в частности, вызывающих их окраску. К числу таких премесей, обнаруженных в терефталевой кислоте, относятся п-карбоксибензальдегид, 4 4 -дикарбоксибензофенон и 3 6-дикарбоксифлуоренон [3], а также, возможно, другие производные бензофенона и флуоренона. [16]
При получении терефталевой кислоты ( ТФК) путем жидко-фазного каталитического окисления п-ксилола в среде уксусной кислоты [1] с последующей очисткой целевого продукта до степени мономера [2], возникла задача разработки экспрессных методов контроля примесей, влияющих на качество ТФК и по-лиэтилентерефталата, в частности, вызывающих их окраску. К числу таких премесей, обнаруженных в терефталевой кислоте, относятся п-карбокаибензальдегид, 4 4 -дикарбоксибензофенон и 3 6-дикарбоксифлуоренон [3], а также, возможно, другие производные бензофенона и флуоренона. [17]
При его поддержке растут новые физические, инструментальные методы анализа, развивается их теория, раскрываются их поразительные возможности; исследуются новые физико-химические свойства веществ, новые реакции и процессы, открывающие перспективы для новых методов отделения и определения элементов, особенно редких, и их соединений; создаются конкретные методики анализа главным образом для контроля примесей в особочистых веществах, играющих сейчас важнейшую роль во многих областях новой техники, и для определения микроэлементов в природных телах. [18]
При его поддержке растут новые физические, инструментальные методы анализа, развивается их теория, раскрываются их поразительные возможности; исследуются новые физико-химические свойства веществ, новые реакции и процессы, открывающие перспективы для новых методов отделения и определения элементов, особенно редких, и их соединений; создаются конкретные методики анализа главным образом для контроля примесей в особочистых веществах, играющих сейчас важнейшую роль во многих областях новой техники, и для определения микроэлементов в природных телах. [19]
Хроматографические методы имеют то преимущество перед другими методами идентификации, что позволяют одновременно контролировать также примеси и проводить полуколичественное ( ТСХ) или количественное ( ГЖХ, ВЭЖХ) определение интересующих соединений. Контроль примесей при этом настолько взаимосвязан с идентификацией, что часто рассматривается совместно. В настоящее время введение хроматографических методов для идентификации и контроля примесей является практически обязательным для всех субстанций, инъекционных препаратов, а также других ЛС. [20]
Мощность холодильника выбирают, исходя из требований обеспечения нормального режима работы установки. Если требуется периодически осуществлять контроль примесей при заданном температурном режиме, то холодильник должен обеспечить снижение температуры теплоносителя от / макс До температуры, на 20 - 30 С превышающей температуру плавления. Если в моменты индикации примесей допускается изменять температурный режим установки, то холодильник должен обеспечить снижение температуры на 100 - 150 С. [21]
В качестве базы сравнения принят серийный промышленный хроматограф ХПА-4, с помощью которого контролировали содержание н-бутана на потоке на выходе из куба колонны. Однако ввиду недостаточной чувствительности хромотографа ХПА-4 контроль примесей был затруднен и ограничивался определением изобу-тан-изобутиленовой фракции. [22]
Поскольку обеспечение требуемой степени очистки сжатых газов позволяет в значительной мере улучшить условия эксплуатации оборудования, для объективной оценки качества очистки сжатых газов необходимы точные и чувствительные методы и средства, обеспечивающие надежный и достоверный отбор проб и контроль примесей. [23]
Рассматриваются научные основы создания систем и средств обеспече ния взрывобезопасной работы воздухоразделительных установок. Освещены процессы накопления взрывоопасных примесей в аппаратах, причины взрывов установок, очистка газообразных и жидких криогенных продуктов. Приведены современные методы контроля примесей в криогенных продуктах. [24]
Объем выполненных конструкторских и экспериментальных работ по освоению калия как теплоносителя существенно меньше, чем по освоению натрия; создавались главным образом установки небольших размеров, содержащие 10 - 30 л калия. Нет удобных и надежных средств очистки и контроля примесей, а это предъявляет более высокие требования к чистоте инертных газов и к начальной промывке стенда. [25]
Хроматографические методы имеют то преимущество перед другими методами идентификации, что позволяют одновременно контролировать также примеси и проводить полуколичественное ( ТСХ) или количественное ( ГЖХ, ВЭЖХ) определение интересующих соединений. Контроль примесей при этом настолько взаимосвязан с идентификацией, что часто рассматривается совместно. В настоящее время введение хроматографических методов для идентификации и контроля примесей является практически обязательным для всех субстанций, инъекционных препаратов, а также других ЛС. [26]
Анализ микропримесей веществ относится к важнейшим проблемам газохромато-графического контроля производства. Необходимость повышения чувствительности хроматографических анализаторов диктуется, например, все возрастающими требованиями к качеству мономеров, применяемых при изготовлении пластических масс, синтетических смол, химических волокон, и ко многим другим видам химической продукции. Недостаточная чувствительность используемых детекторов ограничивает применение промышленных хроматографов при контроле примесей токсичных веществ в воздухе производственных помещений. Высокая чувствительность приборов часто требуется для контроля взрывоопасных концентраций некоторых веществ в технологическом оборудовании. [27]
Планар-2 представляет собой усовершенствование первоначального процесса Планар в целях контроля поведения свободных положительных ионов в окисном слое, являющемся одним из элементов, характерных для технологии Планар. Процесс Планар-2 сводит число таких примесных ионов к минимуму посредством использования сверхчистых материалов, лучшей технологии нанесения и закрепления металлического слоя, а также введением новых технологических операций, приводящих к получению значительно более чистого окис-ного слоя. В целях борьбы с миграцией ионов в р-п-р-тран - зисторах кроме контроля примесей часто используются эквипотенциальные и защитные кольца. Кольца предотвращают образование инверсионных слоев, которые могут привести к появлению туннельных каналов и выходу приборов из строя. С изменением распределения электрического поля в окисном слое ионы лишаются возможности перемещаться в продольном направлении внутри этого слоя, что предотвращает образование инверсионных слоев. [28]
Недостатки: чувствительность обнаружения каждой примеси зависит как от величины Rf ( а они разные у примеси и основного вещества), так и от ее физико-химических свойств. Поэтому получаемые методом внутренней нормализации результаты неизбежно носят условный характер ( в пересчете на основное вещество) и могут быть весьма далекими от истинных значений. Однако получаемые таким образом величины вполне могут служить для стандартизации и контроля примесей в ЛС, поскольку в этом случае не так важно истинное значение содержания примесей, как то, что оно воспроизводится в разных сериях ЛС. [29]
Для получения слоев oc - SiC в обоих случаях температура монокристаллической подложки из a - SiC должна быть выше 1700 С. Если используют подложки из технического a - SiC, при температурах наращивания пленок происходит их загрязнение примесями из подложки как диффузией, так и через паровую фазу. Метод эпитаксиаль-ного наращивания позволяет изготовлять одновременно пленки с р-я-переходами. Однако здесь также возникает вопрос о контроле примесей в атмосфере рабочей камеры. [30]