Cтраница 3
В литературе известны многочисленные призеры, когда изменение концентраций примесей в интервале 10 - 5 - 10 - 2 % приводит к увеличению индукционного периода, уменьшению скоростей и глубины превращения и ( нежелательному) изменению мо-лекулярно-весового распределения образующихся полимеров. Влияние примесей на кинетику и механизм полимеризацион-ных процессов является достаточно сложным и далеко не полностью изученным явлением. Поэтому для получения правильной информации о закономерностях в реакциях полимеризации необходимо использовать в научно-исследовательских работах исходные соединения только с известной степенью чистоты и контролировать наличие примесей в полимеризационной среде в ходе реакции. К сожалению, несмотря на важность этой проблемы для полимерной химии, контролю примесей не всегда уделяется должное внимание. [31]
Аналитические исследования выполняются в многочисленных лабораториях предприятий и институтов, с каждым годом расширяется круг применяемых методов и их прецизионность, улучшается оснащение лабораторий современной аппаратурой. В Таджикском университете исследуют закономерности соосаждения микроколичеств элементов с осадками гидроокисей, разработаны методы концентрирования и разделения следов элементов. Успешно разрабатываются также спектральные методы определения редких и рассеянных элементов в природных объектах, основанные на селективной отгонке следов элементов. Разрабатываются и различные полярографические методы определения следов элементов в природных объектах. В Институте химии АН ТаджССР используют органические реагенты, в основном азокрасители, для определения следов элементов, разрабатывают высокочувствительные методы контроля примесей при получении металлов высокой степени чистоты. Работы в области аналитической химии ведутся в лабораториях Геологического управления, Институте геологии, Институте почвоведения, в Медицинском институте и различных отраслевых лабораториях. [32]
В силу этого, общий объем наносимой пробы не должен сильно превышать 0.01 мл. Соответственно подбирается концентрация наносимого раствора. Количество наносимого на хроматограмму вещества зависит от задачи. В случае проведения теста Подлинность нанесение должно быть таким, чтобы не было перегрузок, поскольку они приводят к изменению ( как правило, к росту) значений Rf. Обычно это 10 - 20 мкг в пятне. В случае контроля примесей нанесение ( нагрузка) основного вещества может быть существенно больше. [33]
Данный вопрос нуждается в дополнительных исследованиях. Учитывая, однако, широкое распространение ВЭЖХ и относительно небольшой % многокомпонентных ЛС в USP XXIII ( примерно 13 % всех таблеток и капсул) и ВР 1993 ( 0.6 % всех таблеток и капсул) [19], актуальность данного вопроса для этих фармакопеи невелика. Кроме того, применение многокомпонентной СФ в фармакопеях ВР 1993 и USP XXIII сдерживают очень низкие требования к спектрофотометрам в этих фармакопеях ( см. выше), которые гораздо ниже возможностей современных приборов. Возможно, по этой причине в фармакопеях не описаны методы многоволновой спектрофотометрии. Правда, в ВР 1993 ( А89) описана производная спектрофотометрия с помощью второй производной. Она применяется для контроля примесей бензола в этаноле 96 % ( с. Однако в данном случае это все-таки полуколичественный, а не количественный метод анализа. [34]