Cтраница 1
Серебряный королек растворяют в НГТОз ( 1: 1) при нагревании. [1]
Серебряный королек растворяют в горячей крепкой серной кислоте, прибавлением воды переводят сернокислое серебро в раствор и отфильтровывают осмистый иридий. Если осмистый иридий крупнозернистый, то его сплавляют с 20 - 30 - кратным количеством цинка под слоем солей ( стр. Цинковый сплав растворяют в соляной кислоте и сплавляют оставшиеся платиновые металлы ( метод 1, стр. [2]
Серебряный королек растворяют в HNO3 ( 1: 1) при нагревании. [3]
Серебряный королек весом около 5 мг, содержащий не болев 2 мг платины и золота, помещают в сухую пробирку и прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты. При этом серебро растворяется, а в осадке остается золото с большей частью платины. Прибавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают смесь для растворения хлорида серебра. Нагревают для растворения золота и платины, прибавляют 1 мл раствора хлорида олова ( П) и доводят раствор до кипения. Охлаждают и прибавляют 5 мл бензола. Пробирку закрывают пробкой и тщательно встряхивают для переведения осажденного золота в бензольный слой. [4]
Содержащееся в свинцовой руде золото переходит в серебряный королек, полученный при купелировании. Чтобы его определить, серебряные корольки, полученные из 100 г руды, все вместе осторожно нагревают некоторое время с разбавленной азотной кислотой ( вода газетная кислота 1: 1) в специальной колбочке для разварки золота. При этом нужно избегать толчков жидкости, чтобы не произошло выбрасывания металлических частичек. Снова декантируют и наконец кипятят с десгилли-рованной водой, свободной от хлора. После этого колбочку до краев наполняют водой и вставляют ее вверх дном в тигель для взвешивания золота. Золотой пыли дают осест - через воду на дно тигля и быстро вынимают колбочку, чтобы не потерять золотую пыль. Затем сливают из тигля большую часть ЕОДЫ, остаток ее выпаривают, находящуюся в тигле металлическую пыль ( обыкновенно светлокоричневого цвета) сушат и прокаливают в тигле на голом огне. [5]
При разваривании в азотной кислоте ( 1: 3) серебряного королька, полученного куплированием, практически весь палладий переходит в раствор. [6]
Следы сопутствующих платиновых металлов, обычно присутствующих в растворе после разварки серебряного королька в азотной кислоте, не мешают титрованию Однако следует отметить, что точность обоих методов снижается в присутствии значительных количеств нерастворившихся платиновых металлов. Остаток после разварки может содержать платину, не растворившуюся в азотной кислоте. Если требуется высокая точность анализа, остаток после разварки переводят в раствор соответствующими методами и анализируют. [7]
Сплавы палладия с рутением квартуют с десятикратным по весу количеством серебра в хорошо закрытом графитовом тигле; эта операция точно выполняется согласно указаниям, содержащимся в разд. Серебряный королек растворяют в азотной кислоте ( 1: 3), нерастворимый остаток рутения собирают на двойной плотный фильтр, хорошо промывают горячей водой, прокаливают, восстанавливают водородом и взвешивают. Чистота выделенного рутения может быть проверена сплавлением с перекисью натрия с последующей дистилляцией в присутствии бромата ( см. разд. [8]
При растворении серебряного королька в азотной кислоте в раствор переходят серебро, палладий и частично платина; в осадке остается золото, часть платины и остальные платиновые металлы. [9]
Навеску исследуемого материала смешивают с пяти-шестикратным по весу количеством чистого серебра ( не менее 10 г, предпочтительнее пользоваться кристаллическим серебром, получающимся при электролитическом его рафинировании) и переносят в прокалочный тигель, внутренняя поверхность которого глазурована бурой. После охлаждения извлекают серебряный королек, очищают его с поверхности разбавленными соляной и фтористоводородной кислотами, сушат и взвешивают. Разность в весе полученного королька и взятого для сплавления серебра представляет вес металлической части исходного материала; количество песка ( пустой породы) также находят по разности. При обработке серебряного королька азотной кислотой может быть выделен неизмененный осмирид; в присутствии природной платины заметные ее количества будут растворяться в азотной кислоте; возможно также растворение палладия, при этом нерастворившаяся часть получится сильно загрязненной серебром. [10]
Полученный серебряный королек подвергают анализу на благородные металлы химическим или спектральным методом. В некоторых случаях анализируют не серебряный королек, а свинцовый сплав ( веркблей), например, при определении1 осмия и рутения, которые не коллектируются в серебряном корольке. [11]
Полученный серебряный королек подвергают анализу на. В некоторых случаях анализируют не серебряный королек, а свинцовый сплав ( веркблей), например, при определении-осмия и рутения, которые не коллектируются в серебряном корольке. [12]
Раствор хлорного золота выпаривают с соляной кислотой и золото выделяют сернистым газом. Желтая окраска раствора, полученного от обработки серебряного королька азотной кислотой, указывает на присутствие платины, а коричневатая - палладия. Раствор выпаривают досуха, нитрат серебра сплавляют, затем извлекают горячей водой и фильтруют. Коричневый или черный осадок отмывают от серебра, возвращают обратно в стакан и растворяют в нескольких кашшх царской водки; присоединяют фильтрат от выделения золота и удаляют азотную кислоту двукратным выпариванием с небольшим избытком соляной кислоты. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды и раствор фильтруют через маленький тампон из фильтробумажной массы, который повторно промывают несколькими каллями воды. Фильтрат может быть окрашен в желтый или оранжевый цвет, его выларивают почти досуха с очень небольшим количеством хлористого аммония: образование желтого осадка кристаллов октаэдрической системы доказывает присутствие платины. Фильтрат от осадка хлороплатината аммония, если он окрашен в коричневато-желтый цвет, содержит палладий, который идентифицируют чувствительной реакцией с диметилглиок-симом. [13]
При любом способе определения таких малых количеств платиновых металлов требуется предварительное их концентрирование. Для этой цели наиболее эффективным методом остается классическое коллектирование металлов свинцом. Полученный концентрат в виде свинцового или серебряного королька соответствующим образом обрабатывают, а затем применяют для определения металлов спектрофотометрические методы. [14]
Веркблей, полученные обычной тигельной плавкой больших загрузок шихты, могут содержать, кроме свинца, небольшие количества Си, Bi, Те, Sb и других элементов. Веркблей, содержащие только платину, палладий и золото, купелированием с серебром можно количественно перевести в серебряный королек. Однако к купелированию нельзя прибегать в присутствии других ( кроме перечисленных) платиновых металлов, так как при купелировании вследствие улетучивания имеют место значительные потери осмия и рутения, а родий и иридий окисляются с образованием на корольке хрупкой черной пленки окислов, которые распространяются также пятнами по капели. [15]