Кристалл - комплекс
Cтраница 4
Метиловые эфиры порфиринов обычно хорошо кристаллизуются из смеси МеОН - СНС13; поликарбоксильные порфирины-из горячего МеОН; порфирины с карбонилами в боковых цепях-из смеси СНС13 - эфир; металлокомплексы или порфирины-из бензола. Кристаллы комплексов Ме-эфиров порфиринов с Си менее подвержены полиморфизму и имеют более четкие гпл. [46]
В действительности искажения последнего типа наблюдаются очень редко, хотя удовлетворительного теоретического объяснения нестабильности такого строения пока нет. Известные примеры включают кристаллы комплексов с ионами Cup4 -, CrF-T и CuFJ. При более обычном искажении наблюдается удлинение связей вдоль dzi. [47]
Этилендиамин-тетрацетатмарганцевая кислота ( H2MnY 4H20) получается или в процессе длительного растворения при нагревании металлического марганца в растворе ЭДТА, или при использовании в качестве исходного материала карбоната марганца. Из полученного раствора кристаллы комплекса осаждают метанол-эфирной смесью ( в соотношении 1: 2) или ацетоном. [48]
Этилендиамин-тетрацетатмарганцевая кислота ( H2MnY 4H2O) получается или в процессе длительного растворения при нагревании металлического марганца в растворе ЭДТА, или при использовании в качестве исходного материала карбоната марганца. Из полученного раствора кристаллы комплекса осаждают метанол-эфирной смесью ( в соотношении 1: 2) или ацетоном. [49]
К полученному раствору добавляют этиловый спирт в количестве, равном половкне объема взятого раствора аммиака. Это вызывает выпадение кристаллов комплекса [ Си ( МНз) 41504 - Н2О, который растворим в спирте хуже, чем в воде. Для полноты осаждения комплекса стаканчик с его содержимым ставят на 15 - 20 мин в кристаллизатор со льдом. [50]
 |
Состав исходной и комплексообразующей смесей углеводородов. [51] |
По данным Граната и Батори i [34, 35] время, необходимое для завершения комплексообразования, составляет от 15 мин до нескольких часов. Смолы адсорбируются на кристаллах комплекса, препятствуя их росту, или на поверхности раздела фаз водный раствор карбамида - углеводороды, нарушая контакт между этими фазами. [52]
К 10 ли этого раствора добавляют сквалеп ( 100 мг), сосуд закрывают пробкой н встряхивают в течение б - 8 час. Углеводород постепенно растворяется и выделяются кристаллы комплекса. Кристаллический продукт отделяют и сквален выделяют после добавления воды экстракцией петролсй-ным эфиром. [53]
Смесь 0 27 г ( 1 0 ммоль) HgCl2 и 0 36 г ( 1 0 ммоль) DB18C6 ( см. методику 10) нагревают в ацетонитриле до полного растворения. При частичном упаривании растворителя образуются кристаллы комплекса. [54]
Глубокое изучение структуры комплекса карбамида с различными классами углеводородов рентгенографическими методами [ 5, 8, 15, 1б ] показало, что все полученные продукты обладают одинаковой кристаллической решеткой, как правило, в виде хорошо образованных длинных гексагональных призм. На рис. 2.1 показана структура кристаллов комплексов карбамида с различными классами углеводородов. Все комплексы, в отличие от тетрагональных призм карбамида, имеют гексагональную кристаллическую решетку. [55]
Мухаметова, в УфНИ при применении водных растворов карбамида смолы существенно влияют на кинетику комплексообразо-вания: с увеличением концентрации смол индукционный период комплексообразования возрастает от 2 - 3 мин. Авторы экспериментально подтвердили наличие адсорбции смолистых веществ на кристаллах комплекса, что затрудняет процесс зарождения кристаллов, блокируя поверхность последних. [56]
Соль В реагирует с водным раствором хлористого триэтиламмония, образуя окрашенную в синий цвет соль С. При добавлении нейтрального соединения А к ацетонитриль-ному раствору комплекса С образуются пурпурно-черные кристаллы анион-радикального комплекса D, / дельное сопротивление которого достигает лишь 20 ом-см. Комплексь последнего типа обладают наименьшим удельным электрическим сопротивлением, известным до сих пор для органических соединений. [57]
Соль В реагирует с водным раствором хлористого триэтиламмония, образуя окрашенную в синий цвет соль С. При добавлении нейтрального соединения А к ацетонитриль-ному раствору комплекса С образуются пурпурно-черные кристаллы анион-радикального комплекса D, удельное сопротивление которого достигает лишь 20 ом-см. Комплексы последнего типа обладают наименьшим удельным электрическим сопротивлением, известным до сих пор для органических соединений. [58]
Страницы: 1 2 3 4