Cтраница 1
Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают. [1]
Через 3.5 - 4.0 часа реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и оставляют стоять на ночь, после чего выпавшие белые кристаллы II отфильтровывают. [2]
Ори перекристаллизации р-хлорггропиофенон растворяют в н-гексане при комнатной температуре ( соотношение ( 3-хлор-пропиофенона к н-гексану 1: 30), нерастворившийся осадок отфильтровывают, фильтрат охлаждают в ледяной бане, выпавшие белые кристаллы р-хлорпропиофенона сушат над безводной сернокислой медью. [3]
Смесь выдерживают при этой температуре еще 30 мин, после чего подкисляют предварительно охлажденной до 10 разбавленной ( 1: 1) HCI до кислой реакции на лакмус. Выпавшие белые кристаллы кислоты отфильтровывают. Осадок кипятят в 300 мл воды с активированным углем, отфильтровывают. При охлаждении выпадают белые иглы пирослизевой кислоты. [4]
Образовавшийся светлый раствор осторожно подкисляют ( по конго) концентрированной соляной кислотой при охлаждении. Выпавшие белые кристаллы пирослизевой кислоты от1 - фильтровывают н высушивают. [5]
Образовавшийся светлый раствор осторожно подкисляют ( по конго) концентрированной соляной кислотой при охлаждении. Выпавшие белые кристаллы пирослизевой кислоты отфильтровывают и высушивают. [6]
В пятигорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, мешал -, кой, трубкой для ввода изобутилена, воздушным холодильником, помещают 30 2 г ( 0 2 моль) метилсалицилата, 16 г ( 0 5 моль) метилового спирта ( для устранения гидролиза) и при температуре 0-плюс 5 С по каплям добавляют 70 мл концентрированной H2SC4 и пропускают изобутилен со скоростью 0 5 моль в 30 мин. Через 0 5 ч выпавшие белые кристаллы отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. [7]
После того как рН перестанет понижаться ( обычно после прибавления - 700 мл раствора едкого натра), реакционную смесь нагревают еще 2 - 3 часа. В дальнейшем смесь охлаждают, выпавшие белые кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион в промывных водах. [8]
Продукт растворяют в 800 - 900 мл кипящей воды, обрабатывают 5 г активированного березового угля и раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр на воронке, обогреваемой паром. Фильтрат оставляют стоять на ночь в прохладном месте ( примечание 8) и на другой день отсасывают выпавшие белые кристаллы аллантоина. Если упарить полученный после процесса очистки маточный раствор до 100 мл, то можно получить еще 3 - 5 г аллантоина. [9]
Нагревание ведут до прекращения отгонки этилового спирта. К охлажденной ниже 100 реакционной смеси прибавляют равный объем н-гептана и охлаждают ее до комнатной температуры. Выпавшие белые кристаллы отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. [10]
Нагревание ведут до прекращения отгонки этилового спирта. К охлажденной ниже 100 реакционной смеси прибавляют равный объем н-гептана и охлаждают ее до комнатной температуры. Выпавшие белые кристаллы отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. [11]
К полученному холодному насыщенному раствору аммиака в метиловом спирте приливают 1 мл охлажденного до О С йодистого метила. Пробирку закрывают резиновой пробкой, встряхивают реакционную смесь и оставляют на 10 - 20 мин в стакане с ледяной водой. Выпавшие белые кристаллы йодистого тетраметиламмония отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и используют для последующих опытов. В фильтрате содержатся растворимые в этаноле соли аминов, их также используют в опытах. [12]
К 3 72 г ( 0 016 моля) к-дибутилкадмия в 100 мл сухого эфира прибавляют 4 3 г ( 0 0158 моля) сухого бромистого кадмия. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение 4 час. После удаления значительной части растворителя выпавшие белые кристаллы отсасывают, промывают холодным петролейным эфиром и сушат в вакууме под азотом. [13]
НООН добавляют постепенно при 15 С 20 г циклогексанона. Затем перемешивают еще 2 ч при охлаждении. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают. [14]
В четьгрехгорлую колбу емкостт ю 0 75 л, снабженную механической мешалкой, термометром, барботером для подачи амиленов и обратным холодильником ( см. примечание 1), помещают 25 г катионита КУ-2 и 70 5 г ( 0 75 М) фенола. После десяти-пятнадцатиминутной выдержки при 135 - 145 ( см. примечание 3) реакционную смесь охлаждают до 90, алкилат осторожно декантируют и растворяют в ( 1 5 г 1 5 % - ного водного раствора едкого натра. Выделившееся масло отделяют, а щелочной раствор амилфенола промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода и обрабатывают углекислым газом. Выпавшие белые кристаллы п-трет. [15]