Cтраница 2
Растворяют 30 г 2-кето - А-гулоновой кислоты в десятикратном количестве метанола, раствор охлаждают до - 15 и метилируют большим избытком диазометана ( пропускают газообразный диазометан или приливают насыщенный раствор. Если не наступает кристаллизация, то раствор упаривают в вакууме, сироп быстро кристаллизуется. Продукт растворяют в четырехкратном количестве метанола - раствор фильтруют и концентрируют до половины объема. Выпавшие белые кристаллы отсасывают, промывают ацетоном и сушат в вакууме. [16]
Раствор выдерживают в течение 2 - 3 ч, желтый осадок анилинфталеина отфильтровывают на нутч-фильтре и тщательно промывают водой до исчезновения запаха аммиака. После сушки в вакууме при 80 С в течение 4 - 5 ч получают 0 9 кг анилинфталеина. Для получения анилинфталеина высокой степени чистоты применяют дополнительную очистку перекристаллизацией из спирта. Горячий раствор отфильтровывают на нутч-фильтре 9, в фильтрат добавляют новую порцию угля и операцию повторяют ( 2 - 3 раза) до обесцвечивания. После охлаждения фильтрата выпавшие белые кристаллы анилинфталеина отфильтровывают и промывают спиртом. [17]
Растворяют ( под тягой) 400 г Na2S ( техн. Фильтрат охлаждают льдом при энергичном перемешивании. Выпавшие мелкие желтые кристаллы ( 600 - 700 г) отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в чашку, добавляют 15 мл воды и 0 2 г Ва ( ОН) а, нагревают, фильтруют и охлаждают. Кристаллы отса-сыванхг на воронке Бюхнера и для окончательной очистки растворяют при нагревании в 5 - 10 мл воды, прибавляют 2 - 3 г ZnO, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом, непрерывно перемешивая, и выпавшие белые кристаллы отсасывают. [18]
Растворяют ( под тягой) 400 г Na2S ( техн. Фильтрат охлаждают льдом при энергичном перемешивании. Выпавшие мелкие желтые кристаллы ( 600 - 700 г) отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в чашку, добавляют 15 мл воды и 0 2 г Ва ( ОН) 2, нагревают, фильтруют и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и для окончательной очистки растворяют при нагревании в 5 - 10 мл воды, прибавляют 2 - 3 г ZnO, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом, непрерывно перемешивая, и выпавшие белые кристаллы отсасывают. [19]
В К руглодонную колбу С длинным горлом на 1 л наливают раствор 135 г едкого натра в 500 мл дистиллированной воды, охлаждают в бане до 0е ( лед с солью) и при перемешивании добавляют 52 мл ( 1 М) брома порциями по 5 - 7 мл. Очередную порцию брома прибавляют после того, как предыдущая полностью прореагирует со щелочью. Немедленно после растворения последней порции брома начинают вводить фурфурол. Прибавление фурфурола заканчивается в течение 1 часа. Смесь выдерживают в бане еще 30 минут, после чего подкисляют предварительно охлажденной разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой до кислой реакции по Конто. Выпавшие белые кристаллы кислоты отсасывают и переносят в колбу для перекристаллизации. Осадок растворяют в 300 мл кипящей воды, добавляют 6 г активированного угля, кипятят раствор несколько минут и отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. При охлаждении фильтрата пирослизевая кислота выпадает в виде белых игл. [20]
Восстановление проводят в реакторе с двойными стенками, установленном на качалке. Температуру в реакторе поддерживают водой, подаваемой из термостата. Водород подают из баллона нерез газовые бюретки. Ренея в 10 мл иэопропилового спирта и продувают систему водородом 15 мин. Окончание гидрирования определяют по отсутствию изменения уровня в бюретке в течение 10 мин. Полученную реакционную массу отфильтровывают и получают прозрачный фильтрат. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат при температуре 70 - 80 С. [21]
Смолу отфильтровывают, после чего добавляют еще соляной кислоты. Если снова выделяется смола, ее отфильтровывают. При этом должен получиться прозрачный бледножелтый раствор. Весьма важно всю смолу отделить именно в этот момент; в противном случае даже при повторной перекристаллизации нельзя будет получить бесцветный продукт. Из полученного раствора фенил-арсиновую кислоту осаждают добавлением 250 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. После того как смесь охладится ( лучше всего после стояния в течение ночи), фенил-арсиновую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 200 мл холодной воды. Светложелтые кристаллы растворяют в 500 мл кипящей воды, добавляют 20 г активированного березового угля, раствор фильтруют горячим и фильтрату дают охладиться. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают и сушат. [22]
Смолу отфильтровывают, после чего добавляют еще соляной кислоты. Если снова выделяется смола, ее отфильтровывают. При этом должен получиться прозрачный бледножелтый раствор. Весьма - важно всю смолу отделить именно в этот момент; в противном случае даже при повторной перекристаллизации нельзя будет получить бесцветный продукт. Из полученного раствора фенил-арсиновую кислоту осаждают добавлением 250 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. После того как смесь охладится ( лучше всего после стояния в течение ночи), фенил-арсиновую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 200 мл холодной воды. Светложелтые кристаллы растворяют в 500 мл кипящей воды, добавляют 20 г активированного березового угля, раствор фильтруют горячим и фильтрату дают охладиться. Выпавшие белые кристаллы отфильтровывают и сушат. [23]