Летучесть - неподвижная фаза
Cтраница 3
Летучесть неподвижной фазы существенно ограничивает применение газожидкостной препаративной хроматографии для выделения вьгсококипящих соединений, Считается, что неподвижная жидкость должна кипеть при температуре по крайней мере на 200 С выше температуры кипения самого тяжелого компонента разделяемой смеси. [31]
Летучесть неподвижной фазы существенно ограничивает применение газожидкостной препаративной хроматографии для выделения высококипящих соединений. Считается, что неподвижная жидкость должна кипеть при температуре по крайней мере на 200 С выше температуры кипения самого тяжелого компонента разделяемой смеси. [32]
Как показано на рис. 3, предварительный нагрев колонки весьма важен для апьезона L. После нагревания при 200 в течение 40 час общая летучесть обработанной неподвижной фазы значительно снижалась. Нагревание в течение длительного периода времени при высоких температурах приводит к разрушению неподвижной фазы, и, следовательно, свойства колонки окажутся невоспроизводимыми. Кроме того, разложение неподвижной фазы приводит к значительному повышению вязкости. Все неподвижные фазы оказываются до некоторой степени летучими и многие разлагаются довольно легко. [33]
Примеси веществ, десорбирующихся с поверхности материалов, сорбентов или диффундирующих из окружающей среды через микрощели, могут ухудшить характеристики детектора или даже вывести его из строя. Так, применение газо-жидкостной хроматографии нежелательно в связи с летучестью неподвижных фаз. [34]
 |
Хроматограмма разделения смеси продуктов синтпа ак. [35] |
При увеличении концентрации неподвижной фазы до 20 % разделение остается таким же четким, но продолжительность анализа возрастает до 60 мин. Сокращение времени анализа за счет повышения температуры колонки нежелательно из-за летучести неподвижной фазы. [36]
Следует отметить, что компенсационная схема, существенно улучшая нулевую линию, не оказывает никакого стабилизирующего воздействия на параметры удерживания и степень разделения анализируемых веществ, а также не увеличивает время эксплуатации колонки. Решение этих проблем возможно лишь на основе методов, приводящих к снижению летучести неподвижной фазы. [37]
Условия, создаваемые в серийной хроматографической аппаратуре для катарометров, вполне пригодны п для аргоновых детекторов. Следует лишь с осторожностью применять детекторы при повышенных температурах колонок с неподвижными фазами и при программировании до высоких температур колонок даже с адсорбентами. В первом случае опасно увеличение летучести неподвижной фазы, приводящее к увеличению фонового тока и шумов, а во втором - концентрирование влаги в колонке с последующим ее выделением. [38]
Условия, создаваемые в серийной хроматографической аппаратуре для катарометров, вполне пригодны и для аргоновых детекторов. Следует лишь с осторожностью применять детекторы при повышенных температурах колонок с неподвижными фазами и при программировании до высоких температур колонок даже с адсорбентами. В первом случае опасно увеличение летучести неподвижной фазы, приводящее к увеличению фонового тока и шумов, а во втором - концентрирование влаги в колонке с последующим ее выделением. [39]
ГЖХ с насадочными колонками позволяет анализировать и предварительно выделенные другими методами группы высококипящих углеводородов, в частности нормальных алканов, аренов. Температура анализа при этом должна быть такой, чтобы обеспечить давление пара последних компонентов смеси, выходящих из колонки, приблизительно 133 Па. Верхний температурный предел работы колонок лимитируется летучестью неподвижной фазы и термостабилыюстыо анализируемых веществ. Применение твердых носителей, пропитанных очень небольшим количеством растворителя ( 1 %), позволяет уменьшить время удерживания, компонентов и температуру анализа. Тот же эффект достигается при проведении газовой хроматографии с программированием температуры и давления. [40]
При использовании гелиевых детекторов предъявляются повышенные требования к чистоте и герметичности всех газовых коммуникаций хроматографа. Примеси веществ, десорбирующихся с поверхности материалов, сорбентов или диффундирующих из окружающей среды через микрощели, могут ухудшить характеристики детектора или даже вывести его из строя. Так, применение газо-жидкостной хроматографии нежелательно в связи с летучестью неподвижных фаз. [41]
Естественно, что повышение производительности хроматографи-ческих установок путем простого увеличения размера вводимой пробы и увеличения диаметра колонны далеко не всегда может быть достигнуто вследствие ухудшения четкости разделения и, следовательно, получения недостаточно чистых продуктов. Поэтому значительное число работ посвящено различным конструктивным усовершенствованиям препаративных колонн и разработке непрерывных схем разделения. Загрязненность получаемых продуктов объясняется недостаточной четкостью хроматографического разделения, недостаточной чистотой газа-носителя ( конденсация тяжелых примесей в ловушке вместе с выделяемым компонентом), летучестью неподвижной фазы, загрязнением в ловушке и коммуникациях. [42]
Естественно, что повышение производительности хроматографи-ческих установок путем простого увеличения размера вводимой пробы и увеличения диаметра колонны - далеко не всегда может быть достигнуто вследствие ухудшения четкости разделения и, следовательно, получения недостаточно чистых продуктов. Поэтому значительное число работ посвящено различным конструктивным усовершенствованиям препаративных колонн и разработке непрерывных схем разделения. Загрязненность получаемых продуктов объясняется недостаточной четкостью хроматографического разделения, недостаточной чистотой газа-носителя ( конденсация тяжелых примесей ( в ловушке вместе с выделяемым компонентом), летучестью неподвижной фазы, загрязнением в ловушке и коммуникациях. [43]
Как известно, основными недостатками традиционных адсорбентов ( активированного угля, силикагеля, алюмогеля) являются значительная сила сорбции и нелинейность изотермы, вызывающая асимметрию пиков. Это ограничило применение газо-адсорб-ционнои хроматографии практически лишь анализом легких углеводородов. В то же время по мере развития газовой хроматографии как метода анализа высококипящих соединений и повышения чувствительности детектирующих устройств все резче стали выявляться ограничения газо-жидкостного варианта, связанные С летучестью неподвижных фаз при повышенных температурах. [44]
Паровые подвижные фазы адсорбируются на активных центрах твердых носителей и, блокируя их, существенно улучшают симметрию пиков Полярных веществ. Растворяясь в неподвижной фазе, они могут изменять ее полярность и улучшать разделение некоторых пар веществ. В парах воды становится возможным использование многих активных адсорбентов, например силика-гелей, для разделения относительно высококипящих и полярных веществ, при этом резко расширяется температурный диапазон применения газовой хроматографии, ограниченный летучестью неподвижной фазы, а также проявляются интересные разделительные эффекты, например выход из колонки этанола раньше, чем метанола. В парах воды облегчается анализ водных растворов и конденсация веществ в условиях препаративной хроматографии. [45]
Страницы: 1 2 3 4