Cтраница 1
Метод Эшка ( для твердых темных нефтепродуктов): навеску нефтепродукта превращают в порошок и затем перемешивают со смесью Эшка 1: 1 и помещают в платиновый тигель, затем кладут в печь и прокаливают. Потом тигель охлаждают, после этого к смеси добавляют раствор хлористого бария. В итоге получают сернокислый барий. [1]
По сравнению с методом Эшка метод смыва бомбы может рассматриваться как ускоренный, так как всю продолжительную операцию сжигания топлива со смесью Зшка и выщелачивание образующегося сплава заменяют значительно более быстрым сожжением топлива в калориметрической бомбе, обычно совмещая первую стадию этого определения с определением теплотворной способности топлива. [2]
Для определения серы в угле методом Эшка взято 1 5560 г пробы. После соответствующей обработки получено 0 4436 г осадка сульфата бария. [3]
Первым действительно практически подходящим методом был метод Эшка. Стадников и Титов [42] рекомендовали перевертывать вверх дном внутренний тигель, содержащий уголь и смесь Эшка, в тигель большей величины и заполнять пространство между двумя тиглями смесью Эшка. Ланзман [43] утверждал, что метод Эшка хорошо подходит для углей с высоким содержанием серы, а метод определения в бомбе дает колеблющиеся результаты. [4]
Более быстрым и удобным, чем метод Эшка, является способ Гакля ( Hackl) - сплавление О с содой и пермангапатом. Навеску в 1 часть угля смешивают с 10 частями емеси Na2C03 ( безводн. Прокаливание ведется как обычно: сначала осторожно, затем сильнее, не не до сплавления, а только до спекания. [5]
Как и при анализе углей, применяется метод Эшка. Он хорошо подходит для серийных проб. Сжигание в бомбе хорошо определяет органическую и пиритную серу; оно, однако, мало Подходит к коксам. Хорошим методом, как и для углей, является сжигание пробы при 1250 С в токе кислорода. [6]
Для определения содержания серы в топливе обычно применяют метод Эшка: навеску топлива прокаливают со смесью соды и оксида магния. При этом сера, содержащаяся в топливе, превращается сначала в сульфиты, которые затем под действием кислорода воздуха - в сульфаты. [7]
Отин и Котруц [ 451 сверяли метод Хакла с методом Эшка и не нашли между ними заметной разницы, причем колебания были больше при определениях методом Хакла, который, к тому же, требовал более длительного нагревания. Тер-Мейлен [46] предложил производить нагревание угля, смешанного с содой и магнезией, в фарфоровой лодочке, вложенной в кварцевую трубку, при прохождении тока воздуха, пропуская затем получающиеся газы над раскаленным асбестом. Образовавшийся сернистый газ поглощался раствором едкого кали, и этот раствор прибавлялся к экстракту содержимого лодочки; автор считал, что полученные результаты были достаточно точными. Ивисон [47] нашел, что окись кальция не дает такой точности, как окись магния. Он утверждал, что следует проявлять осторожность в выборе окиси кальция, а также, что высокая чистота не является необходимой. [8]
Общепризнанным методом для определения содержания общей серы в углях является метод Эшка. По нему обычно проверяют и другие методы определения общей серы. [9]
Невидимому, этими причинами объясняются встречающиеся иногда указания на неполное определение общей серы методом Эшка в многосернистых топливах. [10]
Наиболее распространенным методом, существующим около 75 лет и принятым за стандартный, является метод Эшка. Сущность метода состоит в том, что навеску топлива спекают со смесью, состоящей из двух частей окиси магния и одной части соды. При спекании навески с этой смесью происходит окисление органической и пиритной серы в сернистый ангидрид. [11]
Фишер [9], исследуя уголь из Арса с ненормально высоким содержанием серы, в особенности в отношении органической серы, нашел, что метод Эшка дает результаты на несколько процентов ниже, чем метод Кариуса. Он считал, что этого следовало ожидать, так как при работе по методу Эшка приходится допускать, что смесь Эшка должна удерживать и сорбировать серу, находившуюся в дегте и газах, образовавшихся при нагревании угля. [12]
Смит и Дим [54] пробовали применять хлорноватую кислоту при определении серы в угле и коксе, но нашли, что результаты непостоянны и низки по сравнению с методом Эшка. [13]
Таким образом, для ускоренного определения общего содержания серы метод сжигания в трубке может применяться только для топлива с небольшим выходом летучих ( кокс, ан-трецит), причем и в этом случае могут получаться несколько заниженные по сравнению с методом Эшка результаты за счет потерь серы в золе топлива. [14]
Описанный метод дает хорошие результаты при строгом соблюдении соответствующих условий и определенном навыке при проведении анализа. Метод Эшка используется в качестве арбитражного метода при определении ртути в рудах. [15]