Cтраница 2
Для этого извлекают азотной кислотой сульфатную и колчеданную серу, высушивают остаток угля, переносят его вместе с фильтром в тигель и определяют содержание органической серы методом Эшка. [16]
Существует несколько методов определения содержания С. Ламповый м е-т о-д ( см. рис.) заключается в сжигании навески испытуемого нефтепродукта, улавливании образовавшегося сернистого ангидрида и количественном его определении объемным путем. Метод Эшка состоит в сжигании нефтепродукта в смеси с окисью магния и содой, окислении образующихся сульфитов в сульфаты и определении последних осаждением хлористым барием в водном растворе. По ускоренному методу сжигают нефтепродукт в струе воздуха, улавливают образующийся сернистый ангидрид и количественно определяют его объемным путем. [17]
Первым действительно практически подходящим методом был метод Эшка. Стадников и Титов [42] рекомендовали перевертывать вверх дном внутренний тигель, содержащий уголь и смесь Эшка, в тигель большей величины и заполнять пространство между двумя тиглями смесью Эшка. Ланзман [43] утверждал, что метод Эшка хорошо подходит для углей с высоким содержанием серы, а метод определения в бомбе дает колеблющиеся результаты. [18]
Термообработанные образцы были разделены на две части. После этого коксам было определено содержание серы методом Эшка. [19]
Бар и Хейде [50] предложили быстрый метод, заключающийся в том, что уголь нагревают с перекисью бария и алюминиевым: термитом. Сера образует сернистый барий, который затем разлагается соляной кислотой, причем сероводород поглощался раствором соли кадмия, и сера затем определялась иодометрически. Результаты, полученные этим методом, были выше, чем полученные методом Эшка, даже после введения поправки. Мельцер [51] нашел, что этот метод недостаточно точен, и предложил его видоизменение. [20]
Также много было сделано предложений как по турбидиметри-ческому, так и по волюметрическому методам определения сульфата, полученного в результате какого-либо метода по определению серы угля. Пучерна [65] сообщил о завышенных результатах до 6 % при применении фотометра. Юровский [66] применял метод Эшка для получения сульфата и помещал раствор сульфата в центрифужную пробирку специального образца, снабженную маленьким цилиндрическим наконечником, затем прибавлял раствор хлористого бария, нагревал до кипения и центрифугировал, производя отсчет объема сернокислого бария посредством специальной калибрированной стальной шкалы. [21]
Так как содержание серы в угле служит для его промышленной оценки, то было обращено большое внимание как на методы ее определения, так и, в особенности, на их упрощение или сокращение времени, требуемого для анализа. Хотя некоторые из этих методов могут укоротить время определения, зато они требуют индивидуального внимания к каждой операции и поэтому не подходят для заводской лаборатории, где должно проводиться большое количество определений в течение дня. Несмотря на все предложенные модификации, метод Эшка и определение в бомбе рекомендованы ASTM как наиболее предпочитаемые лабораторные методы, допускающие большое количество определений, так как число человеко-часов при определении указанными методами меньше, чем при других. Другой причиной предложения видоизменений является стремление заменить смесь Эшка, так как приготовление ее в желаемом физическом состоянии довольно затруднительно и обходится дорого. [22]