Анализ - жидкий продукт
Cтраница 2
Некоторые из наиболее активных катализаторов были проверены на других углях, причем для более полного суждения об активности катализатора были проделаны анализы жидких продуктов. [16]
Трудность при использовании метода состоит в том, что на практике содержание индивидуальных углеводородов определяется только в газообразных продуктах, а анализ жидких продуктов обычно ограничивается определением группового химического состава. Поэтому при определении теплот образования отдельных фракций жидких продуктов условно принимается, что они состоят из индивидуальных ароматических, нафтеновых, парафиновых и олефиновых углеводородов, молекулярные веса и температуры кипения которых близки к средним молекулярным весам и средним температурам кипения исследуемых фракций, а содержание индивидуальных углеводородов в отдельных фракциях соответствует групповым составам последних. [17]
Этой конденсации предшествует отщепление водорода и метана ( приблизительно в отношении 5Н2: 1СН4) от углеводородной молекулы. Анализ жидких продуктов указал на присутствие больших количеств ненасыщенных углеводородов; однако среди газообразных продуктов совершенно не было обнаружено ненасыщенных соединений. Это было объяснено быстрой полимеризацией ( а поэтому удалением из газовой фазы) образующихся ненасыщенных соединений. [18]
Для определения состава и свойств продуктов, а также наличия и количества находящихся в них примесей широкое применение находят различные механические, электрические, тепловые, магнитные, оптические и ионизационные анализаторы качества. Для анализа жидких продуктов наиболее распространены вискозиметры, плотномеры, рефрактомеры, титрометры, рН - метры, приборы для определения октанового числа топлив, для измерения содержания серы в нефтепродуктах, для нахождения температур их вспышки и застывания. [19]
При анализе жидких продуктов навеска исследуемого образца в количестве 1 - 10 г ( в зависимости от содержания кобальта) отбирается в бюкс из тугоплавкого стекла и поджигается. После сгорания продукта стенки остывшего бюкса смачиваются соляной кислотой, содержимое бюкса выпаривается на песчаной бане досуха и подвергается озолению и муфеле при температуре темно-красного каления. Затем осадок в бюксе обрабатывается соляной кислотой до полного растворения, избыток кислоты выпаривается, а осадок после растворения в дистиллированной воде переводится в мерную колбу. [20]
Теплоты образования из элементов многих индивидуальных углеводородов определены с большой точностью, и если известно их содержание в сырье и образующихся продуктах реакций, то погрешности в определении тепловых эффектов реакции будут невелики. Однако содержание индивидуальных углеводородов на практике определяется только в газообразных продуктах, а анализ жидких продуктов обычно ограничивается определением группового химического состава. В этом случае для определения теплот образования отдельных фракций жидких продуктов условно принимается, что они состоят из индивидуальных углеводородов ароматического, алкенового, цикланового и алканового рядов, молекулярные веса и температуры кипения которых близки к средним молекулярным весам и средним температурам кипения исследуемых фракций, а содержание этих расчетных углеводородов в отдельных фракциях соответствует групповым составам последних. [21]
В этом окончательном уравнении константа С может быть найдена лишь опытным путем. Для этого должен быть произведен хотя бы один опыт дегидрирования циклогексана при некоторой постоянной температуре, например, при 275 ( Т 548), и определен точный состав полученных продуктов, который на основе закона действующих масс позволит вычислить опытную константу Кр. Анализ жидких продуктов реакции ( бензол циклогексан) удобно производить в данном случае определением показателя преломления смеси углеводородов и сопоставлением найденной реакции со специальным графиком изменения этого показателя смеси бензола с циклогексаном в зависимости от ее состава. Кроме того, в газах, выходящих из прибора после реакции, определяется содержание водорода. [22]
В этом окончательном уравнении константа С может быть найдена лишь опытным путем. Для этого должен быть произведен хотя бы один опыт дегидрирования циклогексана при некоторой постоянной температуре, например, при 275 ( Т 548), и определен точный состав полученных продуктов, который на основе закона действующих масс позволит вычислить опытную константу Ар. Анализ жидких продуктов реакции ( бензол - f - циклогсксан) удобно производить в данном случае определением показателя преломления смеси углеводородов и сопоставлением найденной реакции со специальным графиком изменения этого показателя смеси бензола с циклогексаном в зависимости от ее состава. Кроме того, в газах, выходящих из прибора после реакции, определяется содержание водорода. [23]
 |
Изомеризация н-гептана. [24] |
Изомеризация к-октана начиналась при более низких температурах, чем изомеризация к-гептана и и-гексана. Никелевый катализатор в реакции изомеризации к-октана характеризуется приблизительно такой же избирательностью, как и в реакциях с гептанами и гексанами. Масснектраль-ным анализом жидких продуктов, полученных в опыте с превращением 63 0 %, выявлено присутствие 2 -, 3 - и 4-метилгептанов, вероятно также присутствие 2 3-диметилгексана. [25]
Типичная хроматограмма анализа жидких продуктов реакции представлена на рисунке. [26]
Способ введения образца в систему напуска определяется его агрегатным состоянием. Наиболее просто решается задача введения газообразных образцов при комнатной температуре. При переходе к анализу жидких продуктов возникает ряд проблем, связанных с летучестью образца, адсорбционными явлениями и термическим разложением. В литературе описаны различные способы введения труднолетучих образцов в систему напуска и камеру ионизации. [27]
В газохроматографическом анализе практически особенно оправдало себя введение пробы с помощью шприца и петли. Дозирующие шприцы в основном используются в анализе жидких продуктов, когда объем вводимой пробы должен составлять 0 1 - 20 мкл. В анализе газов предпочтение отдают дозирующей петле, которая, как правило, обеспечивает лучшую воспроизводимость дозируемого объема газа. В каждом случае при выборе того или иного способа дозирования следует принимать во внимание характер дозируемой пробы, так как правильность и точность результатов анализа находятся в непосредственной связи с точным переводом пробы в разделительную колонку. [28]
Воду следует предварительно проверить на нейтральную реакцию. Затем осторожно отбирают пипеткой водную вытяжку из колбы в две пробирки по 10 - 15 мл в каждую. В остальном поступают так же, как и при анализе жидких продуктов, за исключением обработки спиртом, которая в данном случае не проводится. [29]
Газ-носитель ( азот, водород, гелий) поступает из баллона. Объем проб исследуемого газа составляет, 1 - 10 мл. Для ввода газа используется специальный пробоотборный кран со сменными дозировочными трубками. При анализе жидких продуктов пробы объемом 0 02 мл вводят в нагреватель специальным шприцем; жидкость испаряется, и анализ ее проводят обычным путем в паровой фазе. [30]
Страницы: 1 2 3