Анализ - след - вещество
Cтраница 2
Существенной особенностью методов определения следов веществ является то, что они позволяют определять не только малые количества вещества вообще, но и в присутствии преобладающих количеств посторонних веществ, которые могут серьезно влиять на реакции определяемого элемента. Анализ следов веществ совмещает в себе характерные особенности как макро -, так и микрометодов анализа. Так, величина навески образца, а иногда и предварительная обработка его при определении следов веществ сходны с применяемыми прЪ макроанализе. Известны случаи, когда брали навески в несколько сот килограммов. Но в конечной стадии анализа при определении следов веществ часто имеют дело с количествами веществ меньшими, чем при обычном микроанализе, при котором 1 f обыкновенно представляет предел достигаемой точности. При многих колориметрических методах можно определять 1 у вещества или даже меньшие количества с точностью в 5 - 10 %, и такую же точность дает спектрохимический анализ. [16]
Водородный пламенно-ионизационный детектор является универсальным инструментом с высокой чувствительностью, хорошей линейностью и конструктивными и рабочими характеристиками, не оказывающими значительного влияния на его эффективность. Особенно он пригоден для анализа следов вещества с применением заполненных колонок, а также при исследованиях с капиллярными колонками в широких температурных пределах. [17]
Определение следов компонентов ( от 1 до 200 частей на 1 миллион) в смесях органических соединений обычно требует разработки специального метода. При использовании газовой хроматографии для анализа следов вещества необходимо выбрать более чувствительный детектор или усилить сигнал, получаемый на обычных детекторах. Были изучены характеристики различных существующих детекторов, в частности радиационных1 - 3, детекторов водородного пламени7, детекторов, основанных на измерении плотности газа6, вязкости газового потока4, потенциала поверхности4, теплопроводности и других свойств. Авторы пришли к выводу, что лучшим является детектор, основанный на измерении теплопроводности, в котором в качестве чувствительных элементов применяют термисторы. Этот выбор основан, в первую очередь, на высоком отношении сигнала к фону в термисторах и на доступности соответствующего усилителя. [18]
Анализ следов веществ имеет характерные черты как макро -, так и микроанализа. Величина пробы, а иногда и предварительные стадии проведения анализа следов вещества подобны тем, которые используются при макроанализе. Иногда для осуществления анализа следов вещества требуется больший исходный образец ( 1 г), чем используется при макроанализе. В редких случаях употреблялись образцы, весящие несколько сот килограммов. [20]
Спектрографический метод применим для определения любого элемента, однако с чувствительностью, изменяющейся в широких преде - лах. Для некоторых элементов нет удовлетворительных колориметрических методов определения, для других эти методы недостаточно чувствительны, чтобы их использовать в анализе следов веществ. Колориметрическому определению лучше всего поддаются тяжелые металлы. Как правило, колориметрическое определение следов элементов требует проведения многочисленных операций разделения. В этом требовании заключается как слабая, так и сильная стороны метода. С одной стороны, не всегда есть эффективные методы разделения. В процессе разделения могут происходить незначительные потери определяемого компонента и не полностью удаляться элементы, мешающие определению. Процедура отделения следов элемента может оказаться довольно трудной. С другой стороны, если возможно осуществить удовлетворительное отделение - а это в действительности скорее правило, чем исключение, - влияние посторонних элементов устраняется, и колориметрический метод становится абсолютным. Этого часто нельзя сказать в отношении обычных спектрографических анализов, в ходе которых не делается никаких химических разделений, и точность результата может сильно зависеть от состава образца и от точности стандарта. [21]
Описан хроматограф, позволяющий определять примеси в пределах 1 вес. & н Приведена техника снижения уровня фона и сдвига нулевой точки ( дрейфа), а также обсуждены некоторые области применения данного прибора для анализа следов вещества. [22]
Анализ следов веществ имеет характерные черты как макро -, так и микроанализа. Величина пробы, а иногда и предварительные стадии проведения анализа следов вещества подобны тем, которые используются при макроанализе. Иногда для осуществления анализа следов вещества требуется больший исходный образец ( 1 г), чем используется при макроанализе. В редких случаях употреблялись образцы, весящие несколько сот килограммов. [24]
Любое изменение ионной силы при добавлении электролита, который считают инертным, может изменить значения E / z и j некоторых ионизующихся органических соединений. В связи с этим стандарты и холостые опыты, используемые для получения калибровочных кривых, нужно полярографи-ровать в растворах с той же ионной силой, как и при анализе неизвестного - вещества. Это особенно существенно при анализе следов веществ, для которого требуются большие образцы. Введение исследуемого образца может изменить ионную силу настолько, что это приведет к ошибочным результатам. [25]
Другой тип экстракционного процесса, который здесь стоит рассмотреть, имеет меньшее значение. Он заключается в обработке твердой смеси растворителем ( обычно органическим), который растворяет соединение микрокомпонента, но не извлекает в сколько-нибудь заметной степени соединения макрокомпонентов. Этот процесс редко находит применение в анализе следов веществ. [26]
От / ельный раздел сборника посвящен анализу следов различных компонентов методом газовой хроматографии. Дал-Ногара, Л. У. Сгфранского и К. Д. Льюиса Анализ следов органических соединений методом газовой хроматографии описан газошй хроматограф, обеспечивающий анализ примесей в количествах 1: 1 СООООО ( вес. Описана также техника снижения уровня фона и сдвига нулевой течки ( дрейфа) и рассмотрены некоторые области применения прибора для анализа следов вещества. [27]
В некоторых случаях химические методы более применимы, чем инструментальные. Возможность широкого выбора реакций придает химическому анализу достаточную гибкость. Например, анализ некоторых сложных систем удобнее проводить мокрыми химическими методами, поскольку для органических соединений разных классов характерны специфические реакции. Для анализа следов веществ также предпочтительны химические методы с использованием специфической для исследуемых веществ колориметрической реакции. Сочетание физико-химических инструментальных методов с химическими позволяет аналитикам решать разнообразные задачи. [28]
В некоторых случаях химические методы более применимы, чем инструментальные. Возможность широкого выбора реакций придает химическому анализу достаточную гибкость. Например, анализ некоторых сложных систем удобнее проводить мокрыми химическими методами, поскольку для органических соединений разных классов характерны специфические реакции. Для анализа следов веществ также предпочтительны химические методы с использованием специфической для исследуемых веществ колориметрической реакции. Сочетание физико-химических инструментальных методов с химическими позволяет аналитикам решать разнообразные задачи. [29]
При проведении колориметрической реакции объемы ( и концентрации) реактивов и промывных вод должны быть такими, чтобы после добавления их к раствору, содержащему анализируемое вещество, объем не превышал 0 2 мл. Очевидно, что вместо очень разбавленных растворов, часто применяемых в колориметрии, лучше добавлять очень маленькие объемы концентрированных растворов реактивов. Объем раствора, содержащего анализируемое вещество, редко превышает 50 X и составляет обычно 10 - 20 X. Очевидно, что для проведения колориметрической реакции можно применять меньшие объемы более концентрированных растворов анализируемого вещества, так как концентрации, которые могут вызвать заметную окраску, часто настолько малы, что во многих случаях практически вполне возможен анализ следов вещества, содержащегося в небольшом объеме. [30]
Страницы: 1 2 3