Cтраница 4
Спектроскопист не должен забывать о возможной разнице в степени летучести компонентов образца. Например, в некоторых случаях один или несколько компонентов могут испариться и полностью выгореть за время около 0 5 мин после зажигания дуги в то время как другие еще не успеют разогреться до такой степени, чтобы появиться в дуге. Это может быть большим неудобством, особенно при анализе следов элементов, поскольку при фотографировании образец может потерять некоторые компоненты еще до завершения полной экспозиции. [46]
В этой главе обсуждены методы и приемы анализа изоляторов, порошков и микрообразцов. Определение примесей в объеме микрообразцов, которые можно использовать как электроды, а также анализ жидкостей, пленок и определение примесей на поверхности твердых тел рассмотрены в других главах. Авторы полагают, что читатель знаком с основными положениями анализа следов элементов в твердых телах при помощи масс-спектрометра с искровым источником ионов. [47]
Вышеупомянутые добавки не только контролируют испарение, но и уменьшают матричный эффект. Определение компонентов в меньшей степени подвержено влиянию изменений концентрации основного элемента, если пробы разбавить этими добавками и таким образом контролировать их свойства. Этот метод разбавления, однако, не пригоден в анализе следов элементов. [48]
Большой недостаток стандартных спектрометрических методик состоит в том, что они дают мало информации о спектре. Этот недостаток особенно проявляется при анализе следов металлов, где интенсивность фона в непосредственной близости от аналитической линии воспринимается как интенсивность, измеряемая на месте линии. Выходная щель обычных спектрометров всегда шире измеряемой линии, что при анализе следов элементов нежелательно. [49]
Если отклонение от линейности градуировочного графика обусловлено самопоглощением аналитической линии, то в качестве последней следует выбирать линию с высокой энергией возбуждения, которая менее подвержена самопоглощению. В то же время необходимо подбирать экспериментальные условия возбуждения такими, чтобы упругость пара определяемого материала в источнике света была как можно ниже. Однако все эти три способа приводят к увеличению предела обнаружения. Поэтому при анализе следов элементов эти способы имеют ограниченное применение. [50]
Во многих лабораториях перед определением содержания микроэлементов образцы выращенного в поле растения промывают для удаления пыли. Для промывания обычно используют органические растворители или растворы детергентов. Проблемы очистки растительного материала от загрязнений при подготовке его к анализу обсуждаются в работах. При наличии представительной пробы высушенных и измельченных образцов растений главной проблемой является выбор методики разрушения органической основы. Применение различных методов озоления, сухого и мокрого, для анализа следов элементов в биологических материалах исследовано в работе Горзуха [41], причем критерием эффективности различных методик являлся выход добавленных радиоизотопов различных микроэлементов. [51]
Органические реагенты давно вошли в практику аналитической химии для обнаружения и определения неорганических веществ. Исследованы и рекомендованы для аналитического применения сотни самых разнообразных органических соединений. В настоящее время применение органических реагентов в анализе неорганических веществ является одним из важнейших и стремительно развивающихся направлений аналитической химии. Научный Совет АН СССР по аналитической химии и ГЕОХИ АН СССР начали издание многотомной серии монографий Аналитические реагенты, в которых будут обобщены и систематизированы сведения о наиболее важных органических реагентах. На каждый элемент составляется рациональный ассортимент аналитических реагентов. Хольцбехера и др. [63] объединены основные аспекты теории и практики применения органических реагентов в неорганическом анализе. Значительная часть монографии Сендела и Ониши [25] также посвящена органическим реагентам и их применению в фотометрических методах анализа следов элементов. Наиболее полные сведения об органических реагентах, применяемых в неорганическом анализе, можно найти в справочниках [165, 166], в которых описано более 5000 реагентов. Органические реагенты подразделяют на специфические, избирательные и групповые. К избирательным реагентам относят такие, которые реагируют лишь с определенной группой металлов или образуемые комплексы которых с различными металлами отличаются особыми физическими или химическими свойствами. Подавляющее большинство органических реагентов является групповыми, которые взаимодействуют со многими элементами периодической системы. [52]