Анализ - стандарт
Cтраница 2
 |
Пропорциональный счетчик и схема помещения образца. [16] |
В описываемой аппаратуре возбуждающее излучение может вызвать флуоресценцию газа в абсорбирующей зоне между источником и образцом. Поскольку флуоресценция газа может накладываться на спектр исследуемого образца, оказалось необходимым изучить характер детекторного газа. Большую роль играют также давление и чистота газа. На рис. 5 псказано влияние давления метана при анализе фторсодержащего стандарта. [17]
К и Кг - постоянные, зависящие от специфических оптических свойств прибора. При низких ускоряющих напряжениях р увеличивается, что приводит к расширению пучка. Поэтому при фиксированной ширине энергетической щели пропускание ионов уменьшается. Общий эффект расширения пучка при малых напряжениях может не иметь большого значения, если ионы всех элементов имеют одинаковое распределение по энергиям. Однако, как было показано ( Францен, Хинтенбергер, 1963; Вулстон, Хениг, 1964), энергетический профиль различных элементов неодинаков, поэтому следует ожидать, что эффективность пропускания ионов не будет оставаться постоянной. Контролирование этих факторов необходимо для создания одинаковых условий анализа стандарта и образца с неизвестным содержанием примесей. Эффективность пропускания через энергетическую щель ионов с максимальными значениями аир противоположного знака не исследовалась; однако следует ожидать, что и она будет отличаться от среднего значения. [18]
Пластину со стандартами помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную нарами бензола и ацетона, для разделения стандартов. Камеру закрывают крышкой и, как только подвижная фаза поднимется на 10 см, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Пластину закрывают осторожно стеклом, оставляя открытой часть с нанесенным метчиком, и орошают ее проявляющим раствором. Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность при К 250 нм по отношению к контролю. В качестве контроля используют силикагель, снятый с хроматограммы, не обработанный проявляющим реактивом, и обрабатывают в условиях анализа стандартов. [19]
Одновременно рядом со стандартом в 50 мкг наносят метчик, содержащий 20 мкг альтакса. Пластину со стандартами помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную парами бензола и ацетона, для разделения стандартов. Камеру закрывают крышкой и, как только подвижная фаза поднимется на 10 см, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Пластину закрывают осторожно стеклом, оставляя открытой часть с нанесенным метчиком, и орошают ее проявляющим раствором. Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность при Я, 250 им по отношению к контролю. В качестве контроля используют силикагель, снятый с хроматограммы, не обработанный проявляющим реактивом, и обрабатывают в условиях анализа стандартов. [20]
Страницы: 1 2