Пентахлорид - ниобий
Cтраница 2
 |
Диаграмма состояния системы SnCk - ТаСЬ. [16] |
Установлено, что пентахлорид ниобия легко восстанавливается хлористым оловом до низших хлоридов уже при 200 G, в то время как пентахлорид тантала в этих условиях не восстанавливается. [17]
Эффективным методом разделения пентахлоридов ниобия и тантала является ректификация. По расчету, 48 теоретических ступеней достаточно для получения продуктов 99 9 % - ной чистоты. [18]
Проводя фракционированную перегонку смеси пентахлоридов ниобия и тантала, я установил, что точка кипения пентахло-рида тантала равна 232 2, а пентахлорида ниобия - 246 1 при 740 мм рт. ст. Эти значения хорошо согласуются со значениями соответственно 232 9 и 247 4 ( 760 мм рт. ст.), приведенными в Journal of the Chemical Society за 1957 г., и новыми данными, опубликованными фирмой Union Carbide. [19]
Ввиду незначительного диапазона жидкого состояния пентахлорида ниобия и особенно пентахлорида тантала для обращения фаз в голове колонны применяли конденсатор специальной конструкции, позволяющий осуществлять передачу тепла к кипящему органическому теплоносителю - даутерму. [20]
Пентахлорид тантала восстанавливается гораздо труднее, чем пентахлорид ниобия. Он может быть восстановлен в паровой фазе металлами; молекулярный водород восстанавливает пентахлорид тантала лишь выше 500 С, тогда как ТаС14 устойчив до 300 С. Однако пентахлорид тантала может быть восстановлен водородом при 180 - 200 С в безэлектродном разряде с образованием ТаС14, осаждающегося на стенках газоразрядной трубки. [21]
В патенте США 150 ] описано восстановление пентахлорида ниобия амальгамой натрия при перемешивании при низкой температуре. [22]
Разработан способ восстановления, по которому пары пентахлорида ниобия подают в реактор, заполненный кипящим слоем из порошка ниобия, создаваемым потоком водорода. Процесс ведут при 816 С. Образующийся металлический ниобий осаждается на частицах порошка металла, которые выводят из реактора и заменяют более мелким порошком, полученным измельчением готового продукта. [23]
Получается восстановлением фторониобата калия KaNbF7 натрием, пентахлорида ниобия магнием или пятиокиси ниобия углем, а также электролизом расплавленных солей. [24]
Я хотел бы уточнить данные по температурам кипения пентахлоридов ниобия и тантала, которые упоминаются в докладе. По-видимому, это данные Александера и Файрбра-зера, но они неправильны. [25]
Металлический ниобий может быть получен также термическим разложением пентахлорида ниобия или иодида ниобия методом, аналогичным методу А. [26]
Очистка от ряда примесей достигается также при получении из пентахлорида ниобия гидроокиси ниобия путем кислотного гидролиза. [27]
В табл. 86 приводится давление паров хлоридов над искусственными смесями пентахлорида ниобия с хлоридами циркония, железа, алюминия и натрия. [28]
Оно образуется как нежелательный побочный продукт в большинстве методов получения пентахлорида ниобия из его пятиокиси. При хлорировании металла сухим хлором это соединение может появиться как примесь, поскольку в большинстве промышленных сортов металлического ниобия содержатся следы растворенного кислорода. [29]
Как теперь известно, пентахлорид тантала имеет белый цвет, а пентахлорид ниобия - желтый. Ошибка Розе вызвана тем, что полученный им хлорид тантала в действительности был смесью TaCls и NbCls, их температуры плавления и кипения очень близки. Что же касается белого хлорида, то это был, вероятно, оксихлорид ниобия ( NbOCls), белое твердое вещество, образующееся при хлорировании кислот наряду с пептахлоридами. [30]
Страницы: 1 2 3 4