Оптический спектральный анализ

Cтраница 3

Рентгеновский спектр отличается от обычного чрезвычайно простым строением и большей независимостью от условий возбуждения. Поло жение линий рентгеновского спектра и отношение их интенсивностей определяются строением внутренних частей атома. Посторонние элементы в анализируемом веществе сильно не влияют на спектр. В отношении открываемого минимума рентгеновский анализ уступает оптическому спектральному анализу и химическому анализу. Граница надежного открытия висмута при помощи рентгеновского спектра находится приблизительно при 0 1 - 0 01 вес. [31]

Определение относительной интенсивности линии по методу ширины спек - тральной линии ( схема по Коннер у. [32]

Это объясняется, в первую очередь, тем, что форма оптических спектральных линий не является достаточно постоянной. Она зависит как от формы и размеров щели спектрографа, так и от условий возбуждения спектров. С другой стороны, ширина этих линий часто бывает очень небольшой, что также затрудняет практическое применение метода для целей оптического спектрального анализа. Тем не менее, как показал, например, Коннер [72], применение этого метода в оптике возможно и иногда позволяет получить более удовлетворительные результаты, чем те, которые удается получить при использовании обычных методов анализа. [33]

Методы построения характеристических кривых для оптического и рентгеноспектрального анализа имеют, конечно, много общего. В их основе лежит экспериментальное сопоставление двух рядов чисел, из которых один представляет собой величины закономерно изменяющихся экспозиций, а второй - величины почернений, соответствующих каждому из значений величин первого ряда. Однако в рентгеновской спектроскопии для построения характеристической кривой эмульсии может быть использовано большее число методов, часть которых отличается от обычно применяемых в оптике. Точность каждого из этих методов, так же как и степень удобства, с которой он может быть использован при проведении рентгеноспектрального анализа, различна. В настоящем разделе рассмотрены эти методы; наибольшее внимание уделено тем, которые были предложены для целей рентгеноспектрального анализа и по тем или иным причинам не нашли применения в оптическом спектральном анализе. [34]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе неэлектропроводных материалов - дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия ( время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с; в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность локального анализа отдельных участков пробы. [35]

Страницы: 1 2 3