Заполнение - колонка
Cтраница 2
Заполнение колонок с использованием колебаний в одной плоскости приводит к значительному разбросу экспериментальных данных. Плотность упаковки насадки при постукивании по стенкам колонки незначительно отличается от плотности, достигаемой с применением ручного вибратора, однако в последнем случае воспроизводимость заметно увеличивается. При вибрировании колонки в вертикальной плоскости насадка заметно разрыхляется, что приводит к соответствующему падению плотности и воспроизводимости. [16]
Заполнение колонок - Гели, используемые для заполнения колонок в ЭХ, должны отвечать определенным требованиям, среди которых основными являются устойчивость к воздействию растворителей, температуры, механическая устойчивость в рабочем состоянии, отсутствие адсорбционных свойств по отношению к разделяемым образцам. Они представляют собой полимеры стирола, поперечно сшитые дивинилбензолом. Степень сшивания определяет жесткость, набухаемость и пористость гелей. Кроме полисти-рольных можно применять винилацетатные ( меркогели), декстрановые ( сефадексы) гели. Наряду с органическими гелями в ЭХ используют и неорганические носители: силикагели, пористые стекла. [17]
Заполнение колонок полимерными гелями имеет ряд особенностей по сравнению с заполнением жесткими неорганическими материалами. Это связано с набухаемостью гелей в органических растворителях и их малой механической прочностью ( особенно в случае мягких гелей в набухшем состоянии), затрудняющей применение при заполнении высокого давления, способствующего разрушению структуры геля. [18]
Заполнение колонок с использованием колебаний в одной плоскости приводит к значительному разбросу экспериментальных данных. Плотность упаковки насадки при постукивании по стенкам колонки незначительно отличается от плотности, достигаемой с применением ручного вибратора, однако в последнем случае воспроизводимость заметно увеличивается. [19]
 |
Устройство для заполнения капиллярных колонок с насадкой большой длины. [20] |
Заполнение колонки проводят так же, как и в варианте с ультразвуковой ванной. [21]
Заполнение колонки окисью алюминия и подготовку ее к употреблению производят следующим путем. Вначале окись алюминия отмывают декантацией от мелкой фракции, чтобы не забивалась колонка и можно было легко регулировать скорость фильтрации. Для этого 10 - 20 г окиси алюминия ( для хроматографии) помещают в мерный цилиндр емкостью 50 - 100 мл с притертой пробкой, заливают ее дистиллированной водой слоем 10 - 12 см, взмучивают, дают отстояться 1 мин. После заполнения колонки фильтруют через нее со скоростью 1 капля в 1 сек. V раствора Na2CO3 и промывают дистиллированной водой 4 раза по Юмл, затем 15 мл 1 N раствора HNOg и промывают дистиллированной водой 2 раза по 10 мл. [22]
Заполнение колонки еще более мелкими, плохо осаждающимися зернами ионита ( менее 40 мкм) или просто мелкими, но неоднородными по размеру зернами производных целлюлозы ( когда может происходить фракционирование зерен по размеру) можно ускорить, проталкивая густую суспензию в колонку потоком буферного раствора из удлинительной колонки. Скорость потока буферного раствора должна быть равна скорости перемещения подвижной фазы в процессе хроматографирова-ния. Очень мелкие, неосаждающиеся зерна ненабухающих поверхностно-пористых или макропористых ионитов для жидкостной хроматографии высокого давления вводят в длинную колонку в сухом состоянии, слегка постукивая по стенкам колонки. Воздух между зернами удаляют из колонки, прокачивая через нее элюент под высоким давлением. Ионообменные производные полидекстрана вводят в виде жидкой, но не слишком ( разбавленной пасты в почти пустую колонку ( 1 см буферного раствора на дне колонки), закрытую снизу. [23]
Заполнение колонки - одна из наиболее важных операций в гель-хроматографии, так как именно она определяет в первую очередь качество разделения. Колонку заполняют суспензией набухшего стабилизованного геля, из которого удалены мелкие частицы. При оптимальной плотности этой суспензии объем светлой жидкости после оседания геля составляет около 50 % объема осевшего геля. Гель осторожно перемешивают и при пониженном давлении ( водоструйный насос) обезгаживают. [24]
Заполнение колонки производят путем вливания в нее взвеси кизельгура с последующей упаковкой сетчатым диском из нержавеющей стали с прикрепленным к нему в центре длинным стержнем также из нержавеющей стали. Желательна перед заполнением колонки предварительная гомогенизация взвеси кизельгура, особенно если материал комковатый. [25]
Заполнение колонок выполняют повторным всасыванием в нее небольших количеств наполнителя, поддерживая в течение нескольких минут вакуум приблизительно в 150 мм рт. ст., после чего давление резко повышают. Наполнение колонок может быть выполнено и другим путем. Для этого один из концов колонки закрывают тампоном из ваты и через другой конец вводят вещества, предназначенные для заполнения. С целью создания необходимой плотности и равномерной набивки колонку встряхивают на машине. После этого верхний конец трубки также закрывают тампоном из стеклянной ваты и колонки соединяют с помощью соединительных колен до необходимой длины. Непосредственное засыпание неподвижной фазы в спиральные колонки ( без применения всасывания) не рекомендуется. [26]
Заполнение колонки производится следующим образом. [27]
Заполнение колонки в методе колоночной распределительной хроматографии с обращенной фазой проводят аналогично, но чаще всего носитель вносят в колонку в виде взвеси с органическим растворителем. Избыток последнего также удаляется промыванием колонки водным раствором подвижной фазы, который должен быть насыщен органическим растворителем. На носителе остается тонкая поверхностная пленка органической фазы, которая имеет высокую способность связывать молекулы растворителя в подвижной фазе. [28]
Заполнение колонки является очень ответственной операцией и от экспериментатора требуется большое искусство, терпение и навык в этой работе. Методик заполнения хроматографических колонок очень мало, и вое они базируются на одном существенном требовании: колонка должна быть заполнена равномерно. [29]
Заполнение колонки сферической ДЭАЭ-целлюлозой весьма просто; гомогенный столбик ионообменника получить довольно легко. [30]
Страницы: 1 2 3 4