Заполнение - колонка
Cтраница 3
Заполнение колонки проводят следующим образом. Смесь тщательно растирают для лучшего распределения экстрагента по поверхности носителя. В стаканчик наливают 5 - 10 мл подвижной фазы ( соляная кислота 1 М раствор), все перемешивают и суспензию переносят порциями в колонку. [31]
Заполнение колонки Я должно было быть особо определено, так как после остановки колонки, помимо извлекаемых из нее вращением 750 - 800 см3 флегмы, некоторая часть ее остается на подвижных конусах. Для определения Н колонка была заполнена при непрерывном вращении 9 3 % - ным этиловым спиртом ( d o 0 9828), который вводился в нее сверху до тех пор, пока выходящий снизу спирт не имел ту же плотность. [32]
Заполнение колонки и уплотнение ионообменника производят с помощью сжатого воздуха. Ионообменник суспендируют в стартовом буферном растворе, перемешивают до получения гомогенной суспензии и, заполняя колонку размером 1 х 60 см, оставляют для оседания. Затем целлюлозу уплотняют сжатым воздухом под давлением 0 5 атм. Если равенства нет, через колонку ионообменника пропускают дополнительно стартовый буферный раствор до тех пор, пока колонка не уравновесится. [33]
Заполнение колонок можно проводить теми же методами, что и в обычной ВЭЖХ, если только входной фитинг колонки способен выдержать достаточно высокое давление. [34]
Заполнение колонок жесткими гелями ничем не отличается от заполнения их адсорбентами, применяемыми в газовой хроматографии. [35]
Заполнение колонки следующей порцией ртути и ее очистку производят аналогично. [36]
Заполнение колонки хроматографа Подготовку колонок и их набивку сорбентами выполняют в соответствии с требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа. [37]
 |
Зависимость расхода газа от Др2. [38] |
После заполнения колонки водоглинистопесчаной смесью один ее конец соединялся через редуктор с баллоном со сжатым воздухом, а другой с расходомером. [39]
Для заполнения колонки в нее вначале вставляют маленькую асбестовую пробку, затем вносят порциями окись алюминия для хроматографии ( по Брокману) на высоту 20 мм. Постукивая и слегка надавливая стеклянной палочкой соответствующего диаметра, получают плотный столбик. Наверх помещают слой высушенного при 150 углекислого кальция высотой 40 мм и, наконец, слой сахарной пудры высотой 80 мм. Затем при слабом вакууме через колонку пропускают бензин и, наконец, полученную выше вытяжку зеленого цвета. Очень скоро появляются различные зоны, из которых верхними являются желто-зеленая зона хлорофилла б и сине-зеленая зона хлорофилла а. Ниже располагается желтая зона ксантофилла. Желтый каротин фиксируется только в виде узкой зоны на окиси алюминия. [40]
На заполнение колонки сорбентом и разделение исследуемого раствора на отдельные группы катионов затрачивается около 60 мин. После разделения исследуемого раствора проводят качественный анализ каждого фильтрата в отдельности. [41]
После заполнения колонки ионитом через нее пропускают воду ( или элюент), чтобы убедиться в осуществимости нужной скорости протекания. Для этого раствор, содержащий разделяемые ионы, осторожно вводят в верхнюю часть слоя ионита. Для осуществления этой операции пользуются микропипеткой, шприцем или - при введении больших объемов раствора - обычной пипеткой. Пока в колонке нет свободной жидкости, выпускное отверстие остается открытым. Для введения раствора в колонку, если это необходимо, можно использовать избыточное давление воздуха, но скорость протекания не должна быть больше, чем скорость, применяемая в дальнейшем на стадии элюирования. Раствор, оставшийся на стенках трубки, смывают водой ( или подходящим раствором), которую вводят в колонку малыми порциями. [42]
Для заполнения колонок были использованы вещества, позволяющие разделить компоненты, основываясь на их различной полярности, главным образом высококипящие амины, для удовлетворительного отделения воды от спиртов. [43]
 |
Система введения проб для лабораторного хроматографа. [44] |
Для заполнения колонок в качестве твердого носителя применяют измельченный кирпич G-22. Весовое отношение неподвижной жидкости к твердому носителю составляет 40: 100; неподвижную жидкость добавляют в виде эфирного раствора. Кашицу высушивают при температуре не выше 50, осторожно помешивая через каждые 5 - 10 мин. При интенсивном перемешивании может образоваться пыль. Когда вес смеси достигнет вычисленного, ее пропускают через сито 80 меш и заполняют ею заранее очищенную и высушенную медную трубку диаметром 6 мм. Колонка с ДМФ длиной 360 см должна содержать около 40 г смеси; при этом получают перепад давления 0 6 - 0 7 атм при скорости потока газа-носителя 60 см3 / мин. [45]
Страницы: 1 2 3 4