Cтраница 2
Средняя проба дополнительно истирается в ступке в течение 10 - 15 мин. Для единичного определения состава пробы рентгеноспектральным методом достаточно трех миллиграммов вещества. Однако ввиду необходимости при проведении количественных рентгеноспектральных анализов введения в пробу строго определенной дозы элемента сравнения и связанной с этим операцией взвешивания обоих компонентов смеси, рекомендуется пользоваться навеской пробы, вес которой был бы не меньше 5 - 10 мг. [16]
Описанные в настоящем параграфе приемы анализа в совокупности с теми, которые излагались в предыдущем, позволяют проводить рентгене-спектральные определения содержания редкоземельных элементов в минералах и концентратах практически при любом их сочетании. При малых содержаниях редкоземельных элементов в пробе приходится проводить предварительное химическое выделение их суммы из исследуемого вещества или использовать один из приемов полуколичественного анализа, основанных на визуальной оценке интенсивностей рентгеновских спектральных линий. Время, необходимое для проведения количественного рентгеноспектрального анализа пробы на все 14 редкоземельных элементов из навески весом в несколько миллиграммов, не превышает 1 - 1 5 часа. [17]
Предлагаемая вниманию читателя книга имеет целью отчасти восполнить указанный выше пробел в литературе по рептгепоспектральному анализу. Она не представляет собой учебника и не характеризует полностью современное состояние этой области аналитической химии. В книге систематически рассмотрены лишь вопросы, относящиеся к прямому количественному рентгеноспектральному анализу с фотографической регистрацией спектра. [18]
В отличие от методов полуколичественного определения содержания элементов в пробе, основанных на данных об абсолютных интенсивностях спектральных линий, все методы количественного рентгеноспектрального анализа предполагают использование относительных интенсивностей линий определяемого элемента по сравнению с линиями элемента сравнения. Поэтому, если отвлечься от рассмотрения приемов, при помощи которых осуществляется определение относительной интенсивности линий на спектрограмме ( см. главу IV), то основное отличие этих методов друг от друга заключается в выборе элемента сравнения и способа его введения в испытуемый образец. Именно это удобнее всего положить в основу систематического рассмотрения существующих методов количественного рентгеноспектрального анализа. [19]
Формула (6.3) является основой рентгеноструктур-ного и качественного ренгеноспектрального анализа. Если известна длина волны падающего излучения, то по синусу угла в можно найти постоянную решетки d, что используется в рентгеноструктурном анализе. Если d известно, то по sin 0 рассчитывают длину волны X и проводят качественный, а затем и количественный рентгеноспектральный анализ. [20]
Вопросы, связанные с измерением фотографических свойств фоточувствительных слоев, рассматриваются в специальном разделе научной фотографии, получившем название количественного фотографического метода или сенситометрии. В данной книге изложены лишь те вопросы из этой области, которые имеют прямое отношение к рассматриваемым нами задачам количественного рентгеноспектрального анализа. [21]
Возможность проведения количественного элементарного анализа вещества по рентгеновским спектрам испускания основана на предположении, что интенсивность спектральных линий пропорциональна числу атомов элементов, входящих в состав исследуемой пробы. Это открывает возможность проведения прямого определения элементарного состава веществ по абсолютным интенсивностям спектральных линий. Однако практически зависимость интенсивности линий от большого числа трудно контролируемых и не всегда поддающихся теоретическому расчету факторов заставляет отказаться от этого пути. Все современные методы количественного рентгеноспектрального анализа основаны поэтому на сопоставлении относительных интенсивностей линий, одна из которых принадлежит определяемому элементу, а другая - элементу сравнения, вводимого в тех или иных количествах в анализируемый образец. Фотографические методы определения относительных интенсивностей линий, представляющие собой важнейший элемент анализа, подробно изложены в предыдущей главе. [22]