Cтраница 4
Независимо от того, где колонка начинает захлебываться, в верхней или нижней части, прежде всего необходимо уменьшить подог. Если после этого колонка перестанет захлебываться, продолжают работать в условиях нормального режима. Если же колонка продолжает захлебываться при небольшом количестве флегмы, стекающей внизу то поступают так: при захлебывании колонки снизу увеличивают обогрев рубашки, при захлебывании сверху - уменьшают. [46]
Так как в процессе разгонки жидкость в кубе по мере удаления низкокииящих компонентов обогащается более высококипя-щими, то для поддержания рабочего режима необходимо постепенно и очень осторожно увеличивать нагрев куба и рубашки. При отклонении от нормальных условий работы колонка может захлебнуться. Захлебывание в нижней части насадки обычно вызывается недостаточным обогревом рубашки колонки. Захлебывание колонки в верхней части происходит в случае перегрева куба или рубашки. [47]
Перед началом работы ректификационную колонку промывают и просушивают. Для этого в куб колонки на 200 мл наливают 100 - 120 мл растворителя ( ацетона, спирта или петро-лейного эфира), опускают несколько кипелок, присоединяют куб к колонке, пускают воду в холодильники головки, включают нагрев куба и добиваются средней интенсивности кипения жидкости при полностью закрытом кране отбора конденсата. Через 15 - 20 мин усиливают нагрев куба Y. После захлебывания колонки обогрев куба прекращают, нагреватель удаляют и дают установке охладиться. После охлаждения установки куб с растворителем удаляют, открывают кран отбора конденсата и через колонку для ее просушки просасывают воздух с помощью водоструйного насоса в течение 15 - 20 мин. При необходимости промывку колонки повторяют со свежей порцией растворителя. Затем все шлифовые соединения притирают эфиром и слегка смазывают вакуумной смазкой. Особенно аккуратно смазывают кран для отбора дистиллята, чтобы смазка не могла попасть в конденсат. [48]