Cтраница 4
Сконструированная затем колба ( рис. 15), позволяющая проводить воспламенение обернутого образца и запала, имеет общий объем 25 мл. Наиболее удобным оберточным материалом является тонкая полиэтиленовая пленка. Она фактически не содержит примесей, в то время как другие материалы дают высокие и неустойчивые значения холостых опытов. Лучшим материалом для запала является предварительно обработанная льняная нить. Средний общий объем THTpaHfa, израсходованный на пленку и нить, соответствует 0 09 мкг хлорида, а один кусок бумажного запала такого же размера дал величину, соответствующую 0 3 мкг хлорида. [46]
Было получено много непонятных результатов. На сложность возможных при этом реакций указывается в некоторых работах Трепнела [8], который установил, что кислород адсорбируется чистым калием в вакууме в интервале температур от - 102 до 0 и что окисленная поверхность при комнатной температуре медленно поглощает водород. Однако, после того как из газового потока был удален кислород пропусканием над медью перед входом в ловушку для воды, значения холостых опытов стали очень неопределенными. [47]
Методы, чаще всего применяемые в инструментальном анализе, нуждаются в градуировке. Для оценки этих методов особенно эффективен метод регрессии. Обрабатывая результаты анализа, полученные в опытах, проводимых для построения градуировочного графика, сразу получают оценку для случайной ошибки, для значения холостого опыта и для границы обнаружения. [48]
Для подбора пары светофильтров с границей скрещения при заданной длине волны на рис. II1 - 12 выбирают такую кривую, которая пересекает горизонталь с ординатой D 2 при заданной длине волны или немного левее ее; эта кривая соответствует поглощению стекла, которое следует взять для первичного светофильтра. Вторичный светофильтр находят аналогичным путем на рис. III-13, но для пересечения кривой его поглощения с ординатой D 2 берут точку на 3 - 5 ммк правее заданной длины волны. При соблюдении этого условия суммарное пропускание обоих стекол на границе скрещения составляет менее 0 01 %; обычно этого вполне достаточно для того, чтобы значение холостого опыта при флуориметрировании было невелико. [49]