Cтраница 2
При этом выпадает осадок углекислого магния, который в присутствии спирта не растворяется даже при наличии некоторого избытка аммонийной соли. [16]
Полученный осадок, содержащий катионы II группы, и центри-фугат ( фильтрат), содержащий катионы I группы и избыток аммонийных солей, анализируют раздельно. [17]
Ртуть ( 1) при действии ( NH4) 2SO4, H2O2 и NH4OH окисляется перекисью водорода до ионов Hg2, которые в присутствии избытка аммонийных солей и аммиака образуют растворимые комплексные соединения, состав которых точно не установлен. [18]
При получении аммонийной лазури в кислой среде или при наличии в растворе избытка аммонийных солей получается лазурь, содержащая, кроме аммонийных групп, всего 0 2 - 0 3 % натрия; при осаждении же в нейтральной среде и без избытка аммонийных солей в лазури остается до 1 - 1 2 % натрия. Содержание аммонийных групп в лазури обычно эквивалентно содержанию калия. В этом случае содержание аммонийных групп оказывается больше. [19]
При получении аммонийной лазури в кислой среде или при наличии в растворе избытка аммонийных солей получается лазурь, содержащая, кроме аммонийных групп, всего 0 2 - 0 3 % натрия; при осаждении же в нейтральной среде и без избытка аммонийных солей в лазури остается до 1 - 1 2 % натрия. Содержание аммонийных групп в лазури обычно эквивалентно содержанию калия. Исключение представляет лишь, по данным Рискина и Меделяновской, аммонийная лазурь, полученная при кипячении белого теста в сильно кислой среде. [20]
Пирофосфатный метод является лучшим методом весового определения Мп. Осаждение фосфата марганца и аммония в аммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных солей, обычно применяют после предварительного осаждения МпО2 или МпО ( ОН) 2 и очистки осадка от примесей. [21]
Но значение рН, при котором выделяется ндроокись магния, настолько высоко ( рН 10 6), что в при-утствии аммонийных солей эта гидроокись не осаждается. По-гому при осаждении третьей группы действием сульфида ам-ония в присутствии избытка аммонийных солей ион Mg2 стается полностью в растворе. По этой же причине этот ион, есмотря на то что его карбонат мало растворим, не осаждается з разбавленных растворов при помощи карбоната аммония и рактически относится к первой аналитической группе. [22]
При этом цезий остается в растворе. Раствор упаривается до минимального объема и кипячением с концентрированной соляной кислотой удаляется избыток аммонийных солей. Полученный сухой остаток обрабатывается концентрированной соляной кислотой. [23]
Практика использования пирофосфатного метода показала, что породы, содержащие очень мало магния, дают при анализе классическим методом заниженные результаты. Из некоторых пород вообще не удается выделить магний до тех пор, пока не будет разрушен избыток аммонийных солей, и поэтому результаты определения магния занижены. Для анализа таких пород целесообразнее пользоваться весовым методом, где магний осаждается оксином. Этот метод неприемлем в случае больших количеств магния, поэтому, если порода обогащена магнием, анализируемый раствор следует разбавить до необходимого объема и для осаждения взять соответствующую аликвотную часть. Как и в пирофосфатном методе, необходимо осаждением аммиаком удалять большинство других компонентов силикатных пород. Желательно также перед осаждением магния удалить основную массу аммонийных солей. С этой целью обычно анализируемый раствор выпаривают и нагревают остаток с концентрированной азотной кислотой. Эту стадию анализа можно исключить, если для определения магния взята только часть раствора. [24]
Образовавшийся осадок, как в случае разрушения ( NH4) 2S, так и в случае ( разрушения коллоидного раствора отфильтровывают, раствор выливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток, содержащий большое количество аммонийных солей, прокаливают до удаления последних. Проверять полноту их удаления нет надобности, но в остатке избытка аммонийных солей все же быть не должно. [25]
NHU S, так и в случае разрушения коллоидного раствора отфильтровывают, раствор выливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток, содержащий большое количество аммонийных солей, прокаливают до удаления последних. Проверять полноту их удаления нет надобности, но в остатке избытка аммонийных солей все же быть не должно. [26]
Получение продуктов неполного замещения координированных групп аммиаком ( например, ацидопентамминов и диацидотетр-амминов) осуществляется значительно легче. Однако получить соединение, содержащее малое количество молекул аммиака во внутренней сфере ( моноаммины и диаммины), трудно: требуются специальные мягкие условия. В этих случаях действовать надо малым количеством аммиака в присутствии избытка аммонийных солей слабых кислот ( лучше всего ацетата аммония), строго придерживаясь определенной концентрации ионов водорода. [27]
Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей7, как описано на стр. При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0 3 мг марганца в первом фильтрате и 0 2 мг-во втором фильтрате. [28]
Ион Mg24 является переходным от первых двух групп к третьей. Но рН выделения гидроокиси настолько высок ( рН 10 6), что Mg ( OH) 2 не осаждается в присутствии аммонийных солей. Поэтому ион Mg2 при отделении третьей группы действием ( NH4) 2S осаждается лишь частично, а в при - сутствии избытка аммонийных солей полностью остается в растворе. По этой же причине ион Mg2, несмотря на то, что его карбонаты трудно растворимы, из разбавленных растворов при помощи ( NH4) 2C03 не осаждается и таким образом практически относится к первой аналитической группе. [29]
Ион Mg2 является переходным от первых двух групп к третьей. По значению ионного потенциала, а также по способности давать труднорастворимую гидроокись он стоит близко к третьей группе. Но рН выделения гидроокиси настолько высок ( рН 10 6), что Mg ( OH) 2 не осаждается в присутствии аммонийных солей. Поэтому ион Mg2 при отделении третьей группы действием ( NH4) 2S осаждается лишь частично, а в при - сутствии избытка аммонийных солей полностью остается в растворе. По этой же причине ион Mg2, несмотря на то, что его карбонаты трудно растворимы, из разбавленных растворов при помощи ( NH4) 2C03 не осаждается и таким образом практически относится к первой аналитической группе. [30]