Избыток - сульфит
Cтраница 2
Из каждого поглотительного прибора переносят в пробирку 2 мл пробы, добавляют по 0 25 мл фосфорной кислоты, а затем по 2 капли 1 % раствора перманганата калия и помещают точно на 15 мин в баню со льдом. По истечении этого времени пробирки вынимают из бани и в них по каплям вносят 3 % раствор сульфита, до обесцвечивания раствора, избегая избытка сульфита. Затем во все пробирки вливают по 2 мл хромотроповой кислоты и помещают их на 30 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении в пробирки наливают 9 М серную кислоту до объема 5 мл, перемешивают и через 50 - 60 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. [16]
Результаты наблюдений приведены в табл. 1 и на фиг. Для выяснения действия сульфита при проскоках кислорода был искусственно ухудшен режим термической деаэрации воды с доведением остаточного содержания в ней кислорода до 0 2 мг / кг и поддержанием избытка сульфита в питательной воде в размере 1 9 мг / ке ( табл. 2 и фиг. Вырезка контрольных труб из нижних участков водяных экономайзеров остальных котлов показала значительную кислородную коррозию этих труб. [17]
Конечный продукт может быть выделен в виде гидрохлорида или свободного основания. С; рКо8 80) состоит последовательно в диазоти-ровании анилина в солянокислом растворе ( 0 С), восстановлении сульфитом натрия ( 60 - 70 С), обработке соляной кислотой для разрушения избытка сульфита и разложения натриевой соли сульфаминовой кислоты СбН5МН - NHSO3Na ( 100 С) и, наконец, в выделении свободного основания при действии щелочи. [18]
Конечный продукт может быть выделен в виде гидрохлорида или свободного основания. С; р / С0 8 80) состоит последовательно в диазоти-ровании анилина в солянокислом растворе ( О С), восстановлении сульфитом натрия ( 60 - 70 С), обработке соляной кислотой для разрушения избытка сульфита и разложения натриевой соли сульфаминовой кислоты C6H5NH - NHSO3Na ( 100 C) и, наконец, в выделении свободного основания при действии щелочи. [19]
В пробирку помещают 5 мл пробы, в нее вносят 1 каплю перйодата калия, раствор перемешивают и пробирку помещают на 15 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора прибавляют осторожно 5 капель сульфита и тщательно перемешивают. Избытка сульфита необходимо избегать. Через 2 - 3 мин в пробирку приливают 1 мл хромотроповой кислоты. Раствор перемешивают и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора в пробирку вливают 2 мл воды и через 20 - 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Определение проводят при длине волны 570 нм. [20]
При рН 5 5 - 9 5 реакция количественно проходит за 5 мин. Взбалтывают до растворения пробы, удаляют избыток иода прибавлением 5 % - ного раствора сульфита натрия, приливают еще 30 мл этого реактива, нейтрализуют раствор по фенолфталеину добавлением IN раствора NaOH и дают постоять 5 мин. Затем приливают 5 мл 35 - 40 % - ного раствора формальдегида для связывания избытка сульфита, подкисляют раствор прибавлением 10 мл 20 % - ной уксусной кислоты и титруют раствором иода. Израсходованное на титрование количество иода отвечает половине первоначального количества тиосульфата. [21]
В этом растворе при температуре 20 негатив полностью отбеливается ( на это в зависимости от сорта пленки уходит от 1 / 2 до 5 мин); за ходом отбеливания наблюдают по оборотной стороне негатива. После этого следует промывка в воде в течение 5 мин. Затем отбеленный негатив повторно проявляется каким-либо проявителем для кюветного проявления, работающим энергично, не окрашивающим фотослоя, не содержащим избытка сульфита, с нормальным количеством бромистого калия. Для этой цели подходит метол-гидрохиноновый проявитель № 57, разбавленный водой 1: 3; при 20 проявление в нем длится 10 мин. [22]
Для определения этиленгликоля, глицерина и маннита предложен [60] следующий метод. Определяемое вещество окисляют йодной кислотой, при этом из 1 моль спирта образуются 2 моль формальдегида. Для восстановления неизрасходованной йодной кислоты, образовавшейся йодноватой кислоты и других окислителей прибавляют Na2S03, после образования бисульфитного соединения формальдегида удаляют избыток сульфита добавлением ( по каплям) раствора 12, затем разлагают это бисульфитное соединение цианидом калия и определяют выделившуюся при этом ( в количестве, эквивалентном количеству определяемого спирта) сернистую кислоту иодометрическим методом. [23]
Для определения этиленгликоля, глицерина и маннита предложен [60] следующий метод. Определяемое вещество окисляют йодной кислотой, при этом из 1 моль спирта образуются 2 моль формальдегида. Для восстановления неизрасходованной йодной кислоты, образовавшейся йодноватой кислоты и других окислителей прибавляют Na2S03, после образования бисульфитного соединения формальдегида удаляют избыток сульфита добавлением ( по каплям) раствора 1 2, затем разлагают это бисульфитное соединение цианидом калия и определяют выделившуюся при этом ( в количестве, эквивалентном количеству определяемого спирта) сернистую кислоту иодометрическим методом. [24]
Наличие в питательной воде солей азотистой кислоты ( нитритов) вызывает интенсивный коррозионный процесс кипятильных труб, имеющий по внешнему виду большое сходство с кислородной коррозией. Однако, в отличие от нее, нитритная коррозия поражает не входные участки опускных труб, а внутреннюю поверхность подъемных труб с образованием более глубоких язвин диаметром 15 - 20 мм. При нитритной коррозии необходимо сменить источник водоснабжения; если это сделать невозможно, то применяют сульфитирование котловой воды с поддержанием в ней избытка сульфита в пределах 10 - 20 мг / кг. [25]
 |
Стандартная шкала для определения метанола. [26] |
Все пробирки помещают на 15 минут в баню со льдом. По истечении этого времени пробирки вынимают из бани и в них по каплям вносят 3 / о раствор сульфита до обесцвечивания раствора, избегая избытка сульфита. Затем во все пробирки вливают по 2 мл хромотроповой кислоты и пробирки помещают на 30 минут - в кипящую водяную баню. Лучше определение производить с помощью элек-трофотоколориметра и калибровочной кривой, которую предварительно строят по шкале с содержанием метанола от 4 до 20 -у в О бъеме 5 мл. Фотометрирование проводят с зеленым светофильтром через 60 минут после вли -, вания хромотроповой кислоты. Для построения кривой фотометрируют 4 - 5 шкал. [27]
Можно также взболтать Г мл эфирного раствора с избытком раствора сульфита натрии, отделить водный елок в делительной воронке и после подкислопия азотной кислотой оттитровать избыток сульфита пермангаиатом. [28]
Ионы свинца, бария и серебра образуют малорастворимые хроматы, и содержащийся в них хром ( VI) не определяется. Хром ( III) и другие мешающие ионы осаждают сульфатом аммония с фосфатным буферным раствором и удаляют фильтрованием. Окислители, которые могут изменить валентность хрома, удаляют путем добавления сульфита натрия. Избыток сульфита затем окисляют гипохлоритом натрия. Гипохлорит и любые образующиеся хлорами-ны разрушают кислым раствором хлорида натрия, а образующийся хлор удаляют воздухом. Несмотря на такую предварительную подготовку, в пробах некоторых городских и промышленных сточных вод наблюдаются потери хрома ( VI) через несколько часов. Поэтому такие пробы следует анализировать как можно быстрее после отбора. [29]
Тетратионаты окисляют перекисью водорода в щелочной среде. Избыток щелочи титруют кислотой. Тетратионаты можно обработать сульфитом и оттитровать иодометрически образующийся тиосульфат. Избыток сульфита связывают формальдегидом. [30]
Страницы: 1 2 3