Cтраница 3
В присутствии метанола использовать крахмал в качестве индикатора не рекомендуется и титрование следует проводить до исчезновения окраски свободного иода. По окончании титрования через несколько минут снова может появиться слабая окраска иода; за конечную точку титрования следует принять момент первоначального исчезновения окраски. Если проба большая, то избыток тиосульфата при титровании будет сравнительно невелик, и окраска иода возобновляется быстро. При малых пробах избыток реактива сравнительно велик и окраска появляется медленнее. [31]
Титрованный раствор тиосульфата прибавляют в избытке и титруют последний обратно раствором иода при 0 С. Бромид -, хлорид -, сульфат - и перхлорат-ионы не мешают определению. Для получения правильных результатов необходимо, чтобы избыток тиосульфата был очень небольшим. [32]
Титрованный раствор тиосульфата прибавляют в избытке и титруют последний обратно раствором иода при О С. Бромид -, хлорид -, сульфат-и перхлорат-ионы не мешают определению. Для получения правильных результатов необходимо, чтобы избыток тиосульфата был очень небольшим. [33]
Эванс [381] предложил предварительно осаждать гидроокись бериллия избытком аммиака и растворять ее после отделения и промывания в определенном количестве кислоты, взятой в избытке, который может быть определен иодометрически. Метод весьма трудоемок, так как требует отделения гидроокиси бериллия. Сусеела [382] считает, что гидролиз сульфата бериллия смесью KJ - KJO3 протекает полностью в присутствии избытка тиосульфата, если реакцию проводить при 50 - 60 С в течение 4 - 5 час. [34]
При пропускании озона через раствор иодида калия, имеющий рН 7 0, выделяется иод. Результаты определения получаются, однако, пониженными, потому что выделившийся иод частично увлекается током газа. Поэтому к раствору иодида калия прибавляют титрованный раствор тиосульфата в отмеренном избыточном количестве, а затем после пропускания анализируемого газа титруют избыток тиосульфата титрованным раствором иода. [35]
При пропускании озона через раствор иодида калия, имеющий рН 7 0, выделяется иод. Результаты определения получаются, однако, пониженными, потому что выделившийся иод частично увлекается током газа. Поэтому к раствору кодида калия прибавляют титрованный раствор тиосульфата в отмеренном избыточном количестве, а затем после пропускания анализируемого гала титруют избыток тиосульфата титрованным раствором иода. [36]
При пропускании озона через раствор иодида калия, имеющий рН 7 0, выделяется иод. Результаты определения получаются, однако, пониженными, потому что выделившийся иод частично увлекается током газа. Поэтому к раствору иодида калия прибавляют титрованный раствор тиосульфата в отмеренном избыточном количестве, а затем после пропускания анализируемого газа титруют избыток тиосульфата титрованным раствором иода. [37]
Вторая реакция протекает количественно только в отсутствие избытка окислителя и других вредных примесей, которые могут находиться в испытуемом растворе. Чтобы освободиться от них, выделяющийся по первой реакции иод экстрагируют хлороформом. В полученной таким образом хлороформной вытяжке, являющейся аналитическим концентратом иода, проводят реакцию восстановления J до J - тиосульфатом натрия. Избыток тиосульфата оттитровывают раствором иода. [38]
Одним из первых было использование титрования иода тиосульфатом ( кривая а), которое широко применяется для определения воды по методу Фишера. Форму кривой титрования можно объяснить следующим образом: до точки эквивалентности в растворе присутствуют и иод, и иодид-ионы, и ток может протекать. По мере титрования иод восстанавливается до иодида, в точке эквивалентности иода не остается, и ток протекать не может. За точкой эквивалентности, когда добавлен избыток тиосульфата, ток также не может протекать, так как система тиосульфат - тетратионат необратима. [39]
Когда окраска эфирного слоя становится светлой красновато-коричневой, тиосульфат натрия начинают прибавлять меньшими порциями, например по 2 мл. Если эфир окрашен примесями, раствор тиосульфата натрия под конец следует прибавлять осторожно, до прекращения заметного осветления окраски эфира. Если прибавление 0 5 мл раствора тиосульфата более не вызывает заметного осветления, это значит, что в растворе уже имеется избыток тиосульфата. В сомнительных случаях из делительной воронки спускают несколько капель водного слоя и, добавляя раствор иода, проверяют присутствие избытка тиосульфата. [40]
Когда окраска эфирного слоя становится светлой красновато-коричневой, тиосульфат натрия начинают прибавлять меньшими порциями, например по 2 мл. Если эфир окрашен примесями, раствор тиосульфата натрия под конец следует прибавлять осторожно, до прекращения заметного осветления окраски эфира. Если прибавление 0 5 мл раствора тиосульфата более не вызывает заметного осветления, это значит, что в растворе уже имеется избыток тиосульфата. В сомнительных случаях из делительной воронки спускают несколько капель водного слоя и, добавляя раствор иода, проверяют присутствие избытка тиосульфата. [41]