Cтраница 1
Извлечение пестицидов из смеси растворителем применяют для концентрирования и очистки. [1]
После извлечения пестицида из растительного или животного субстрата его концентрация обычно так мала, что непосредственное ее измерение затруднительно, и раствор предварительно необходимо сконцентрировать, удалив растворитель. Это может быть достигнуто несколькими путями; на практике наиболее удобна отгонка, или выпаривание растворителя. [2]
После извлечения пестицидов из почвы экстрагированием, перед ТСХ-разделением обычно необходимо провести концентрирование и очистку экстракта. Использование неочищенных экстрактов подчас ведет к искажению величин Rf и образованию на ТСХ-пластин-ке зон пестицидов в виде полос, а не в виде дискретных пятен. [3]
Для изучения механизма извлечения пестицидов из молока с помощью полярного и неполярного растворителей В. В. Молочников провел исследование влияния соотношения их объемов в пробе, экстракте и рафинаде на степень извлечения ДДТ и его метаболитов, линдана и ТХМ-3. К пробам молока ( 25 мл), содержащим эти вещества, добавляли оксалат калия, хлорид натрия и дву -, четырехкратные объемы ацетона. [4]
Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями ( хлороформ - - ацетон), одноступенчатой очистке экстракта на хроматографической колонке с силикаге-лем АСК и последующем определении на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов или на тонком слое окиси алюминия или силикагеля. [5]
Увеличение объема воды улучшает степень извлечения пестицидов. [6]
Наиболее простым и надежным способом извлечения пестицидов из молока считают экстракцию двумя несмешивающимися растворителями, один из которых денатурирует белки, а другой хорошо растворяет жир. [7]
Естественно, что не имеется какой-лжбо универсальной схемы извлечения пестицидов и очистки экстрактов, пригодной для всех ядохимикатов и объектов. Однако существуют методы экстракции определенных групп пестицидов. Например, в США разработаны такие методы для двух больших групп этих веществ. Первая включает хлорсодержащие соединения, не образующие ионов, и фосфор-органические пестициды. Широко известны методы Миллса [352] и Джонсона [285] для извлечения углеводородов ( ДДТ, ГХЦГ, метокси-хлор, гептахлор и др.) из сливочного масла и объектов с высоким содержанием липидов при последующей очистке экстракта на колонке с флоризилом. [8]
Видимо, внесение полярных растворителей все же обязательно при извлечении пестицидов из молока. В результате взаимодействия полярного растворителя с неполярным пестициды из водной фазы, извлекаются уже раствором, экстрагирующая способность которого значительно выше. [9]
Относительная чувствительность газовой хроматографии зависит от нескольких факторов: эффективности способов извлечения пестицидов и очистки экстрактов, величины навески образца, конечного объема растворителя и количества растворителя, которое подвергается хроматографированию. В некоторых случаях она превышает относительную чувствительность тонкослойной хроматографии, в которой для исследования используется весь экстракт. [10]
В табл. 46.1 приведены данные по влиянию качества флоризила на эффективность извлечения хлорированных пестицидов. [11]
Правильные и воспроизводимые данные, полученные с помощью газовой хроматографии, не обязательно означают высокую степень извлечения пестицида. Причины этого не всегда ясны; по этому вопросу необходимо еще провести значительную исследовательскую работу. Некоторые из предполагаемых причин подобного несоответствия - термическое разложение или изомеризация в колонке, дегидрогалоидирование или де-галоидирование вещества, присутствие экстрагированных из растения примесей, например восков или пигментов, а также способность определяемого вещества реагировать с металлом, из которого сделана колонка, или с набивкой колонки. [12]
Извлечение материала из адсорбента редко бывает 100 % - ным, но Эберли и др. [31] сумел увеличить степень извлечения пестицидов из слоев силикагеля от 45 - 55 % при обычной экстракции до 85 - 95 %, подвергая суспензию силикагель-раство-ритель ультразвуковому облучению. [13]
Они обусловлены в основном, с одной стороны, низким содержанием пестицидов в пробе, с другой - наличием большого количества экстрагируемых вместе с пестицидами веществ, мешающих определению искомых соединений ( в препаратах - различные наполнители, в биологических объектах - липиды, пигменты, полифенолы и др.) - В связи с этим при определении химических веществ чрезвычайно важным является этап экстракции их из проб, позволяющий одновременно с извлечением пестицида избавляться в той или иной мере от балластных веществ. [14]
Извлечение пестицида при помощи встряхивания или перемешивания с одним растворителем имеет главным своим преимуществом то, что при этом пестицид обычно экстрагируется без захвата из растений больших количеств других веществ. Этот метод может быть применен на непереработанных фруктах или на овощных культурах, когда пестицид не поглощен растительной тканью и остатки его имеются только на поверхности растений. Растительный материал ( например, сырую капусту, яблоки, абрикосы) нарезают на кусочки размером приблизительно 2 5 см2 и помещают в экстрактор вместе с растворителем, взятым в количестве, обычно равном или вдвое превышающем массу пробы. Эту смесь встряхивают или вращают, чтобы между растворителем и анализируемым материалом установился тесный контакт. Время экстракции составляет около получаса. Затем растворитель для освобождения от попавшей в него воды фильтруют через бумагу или сульфат натрия; при этом нужно, конечно, обратить внимание на то, чтобы высушивающий материал не поглощал самого пестицида. [15]