Cтраница 2
Именно поэтому Сиссонс и Теллинг [403, 405] применяют дифференциальную экстракцию. Для извлечения пестицидов, растворимых в гексане, 50 г тщательно растертого растительного образца мацерируют с 50 мл ацетона и 200 мл гексана в течение 3 мин. Смесь центрифугируют, а надосадок переносят в делительную воронку объемом 1 л и промывают его вначале 50 мл, а затем двумя порциями по 200 мл 2 % - ного раствора сульфата натрия. Отделившийся гексановый слой концентрируют в вакуумном испарителе. Очистку экстракта проводят посредством колоночной хроматографии. [16]
Вместе с пестицидами из молока выделяется и жир. Степень извлечения пестицидов не зависит от полноты извлечения жира. Полному выделению жира из молока при экстракции соответствует полное выделение жирорастворимых пестицидов. Это и послужило причиной утверждения, что для полной экстракции пестицидов необходимо извлечь весь жир. [17]
Основным преимуществом извлечения пестицида путем встряхивания или перемешивания с одним правильно выбранным растворителем является то, что пестицид экстрагируется из пробы без больших количеств нежелательных сопутствующих веществ. При экстракции этим методом берут навеску измельченного материала ( размер частиц может быть около 1 0 - 1 5см2) и помещают в колбу вместе с равным по массе или вдвое большим количеством растворителя. Эту смесь встряхивают или вращают 20 - 30 мин. [18]
Присутствующая в почвах вода, как правило, ослабляет силы адсорбционного удерживания пестицидов из-за процессов гидратации. Поскольку при извлечении пестицидов в органический растворитель обычно переходят их гидратированные формы, то используют хорошо растворимые в воде растворители ( метанол, ацетон, ацетонитрил и др.) или смеси с неполярными жидкостями, тогда как при экстракции из воды в основном применяются последние. [19]
Присутствующая в почвах вода, как правило, ослабляет силы адсорбционного удерживания пестицидов из-за процессов гидратации. Поскольку при извлечении пестицидов в органический растворитель обычно переходят их гидратированные формы, то используют хорошо растворимые в воде растворители ( метанол, ацетон, ацетонитрил и др.) или смеси с неполярными жидкостями, тогда как при экстракции из воды в основном применяются последние. Важно подчеркнуть, что степень извлечения органических компонентов из твердых образцов сильно зависит от прочности их связей с белками и другими составляющими исследуемых субстратов. [20]
При определении остаточных количеств пестицидов первая стадия анализа обычно состоит в отделении пестицида от материала растительного или животного происхождения с помощью экстракции органическим растворителем. Для большей эффективности извлечение пестицида должно быть воспроизводимо, при этом из растительного или животного субстрата не должны извлекаться большие количества других веществ. Выбранная для данной цели система растворителей должна быть без больших изменений применима к самым различным субстратам. [21]
Это свидетельствует о том, что все вещество переходит в верхний слой растворителя. Именно поэтому для извлечения пестицидов подбирают такой растворитель и такую систему фаз, чтобы Р приближалось к 1, как и фактор извлечения НА. [22]
Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями ( смесями диметил-формамида и гексана для растительного масла, хлороформа и ацетона для декстрин-мальтозы, а также хлороформа для муки) с последующей очисткой на хроматографической колонке с силикагелем АСК и определением их на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. [23]
Способ подготовки растительных образцов для определения дилора основан на извлечении пестицида гексаном, очистке экстракта на колонке с силикагелем. [24]
Метод определения варбекса в молоке и тканях животных основан на извлечении пестицида из анализируемого образца смесью ацетона и хлороформа, очистке экстракта от жира вымораживанием и определении варбекса методом газо-жидкостной хроматографии с ТИД. [25]
Описанная ниже методика дает возможность быстро провести экстракцию при высокой степени извлечения пестицида и без образования эмульсии. [26]
Благодаря усовершенствованию этого метода В. М. Белоносовым и В. В. Ермаковым ( 1970) стало возможным определение ГХЦГ при содержании его остатков в биологических объектах в микрограммовых количествах. Одним из авторов ( В. М. Белоносов, 1971) сделана попытка распространить этот метод на определение других хлорорганических пестицидов ( в частности, на ДДТ и его метаболиты), однако достигаемая степень извлечения пестицидов не вполне удовлетворительна. [27]
Жировые шарики, образовавшиеся в результате восстановления эмульсии, имеют менее устойчивые оболочки и при дальнейшей тепловой обработке и распылении продукта легко теряют свои оболочки, происходит выделение свободного жира. Вместе с дестабилизированным жиром в плазму выделяются и пестициды, что облегчает их отгонку с водяным паром. Следовательно, в башне сушилки создаются благоприятные условия для извлечения пестицидов из свободного жира и удаления их из молока. [28]
Li и др. ( 1970) приводят данные по содержанию пестицидов в исходном для сгущения молоке после 14 дней хранения. Это свидетельствует, по нашему мнению, о недостаточной методической проработке извлечения пестицидов из молока. Если отнести данные по содержанию пестицидов в молоке после двух недель хранения к содержанию их в сухом продукте, то окажется, что в процессе сушки пестициды из молока удаляются. Однако более определенно ничего сказать нельзя, так как нам не известны методические особенности проведения исследований этими учеными и анализировать приходится лишь результаты. [29]
При извлечении пестицидов из речных донных отложений и ила их пробы высушивали на воздухе, механически измельчали и для экстракции тщательно смешивали с лигроином. [30]