Cтраница 4
Перечислены требования, касающиеся методов изготовления колонок и, в частности, обработки поверхности капилляров. [46]
В многомерной газовой хроматографии ( МГХ) для проведения разделения, которое невозможно осуществить с помощью одной колонки, используют две или несколько соединенных колонок. Благодаря достижениям в области приборостроения и изготовления колонок МГХ стала широко применяться для проведения сложных анализов. В списке дополнительной литературы представлены работы, позволяющие получить исчерпывающую информацию об этом методе и его применении. [47]
В многомерной газовой хроматографии ( МГХ) для проведения разделения, которое невозможно осуществить с помощью одной колонки, используют две или несколько соединенных колонок. Благодаря достижениям в области приборостроения и изготовления колонок МГХ стала широко применяться для проведения сложных анализов. [48]
В рассмотренной выше классификации фазовое отношение и проницаемость увеличиваются в порядке перечисления, а оптимальная температура колонки и масса пробы снижаются. В том же ряду возрастает сложность изготовления колонок. Для препаративного разделения, сочетания с другими методами, разделения низкокипящих веществ, а также при необходимости использования более простой аппаратуры автор рекомендует колонки, указанные в начале списка. Для более сложных случаев разделения или экспресс-анализа следует предпочесть колонки, перечисленные в конце списка. Автор приводит также 12 ранее опубликованных примеров и сопоставляет параметры колонок N / t, n / t, H / u, ki, Тс, dp, dc для всех типов колонок, кроме колонок с насадкой из шариков, покрытых пленкой жидкости. [49]
Крышки на концах колонки должны обеспечивать ее герметичность при обычных рабочих давлениях и обеспечивать соединения с трубопроводами, используемыми для подачи раствора образца и элюента через ЖХ-систему. Имеется большое число конструкций, используемых при изготовлении колонок. Более жесткие насадки могут быть упакованы в более длинные слои. Размеры слоя ограничиваются геометрией, которая позволяет легко заполнять колонки: например, отношение длины слоя к диаметру слоя составляет обычно примерно 10 - 15 для слоев диаметрам свыше 20 мм. [50]
Капилляры чаще всего изготовляются [53] из нержавеющей стали, в первую очередь из аустенитовой хромо-никелевой стали, содержащей кроме железа в зависимости от типа стали 16 - 20 % Сг, 8 - 14 % Ni, до 2 % Мп, 1 % Si, 0 08 % С, 0 045 % Р и 0 030 % S. Медноникелевые сплавы, также применяемые в качестве материала для изготовления колонок, содержат кроме меди 29 - 32 % Ni, 0 4 - 0 7 % Fe, до 1 % Zn, 1 % Sn, 1 % Мп и 0 05 % Pb. Медные колонки использовались главным образом в начале развития капиллярной газовой хроматографии 143, 47, 230 ], позднее выяснилось, что медные поверхности отличаются высокой активностью. Алюминиевые капилляры [117, 168], как и медные, можно вытягивать в лаборатории. [51]
Не меньшие меры предосторожности, чем при анализе азотистых соединений, приходится применять и в случае сернистых соединений. Не рекомендуется применять медные и особенно резиновые материалы для изготовления колонок и газопроводов. Наиболее приемлемым представляется использование стеклянных колонок. [52]
Необходимо снижение значений постоянной времени обнаружения как в газовой, так и в жидкостной хроматографии даже при использовании обычных колонок. Такое снижение необходимо для успешного применения современных достижений в технологии изготовления колонок и для применения цифровых методов обработки данных. [53]